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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】流动相空白出峰

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Insm_509085e
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发表于：2022/01/11 22:44:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器岛津LC-20A,色谱柱2.7×3μm，150mm,100%默克色谱纯甲醇流动相，空白为默克甲醇，进空白10μl会在1.3min出高3mV左右的峰，并且会随着进样量的增大峰高随之增大，压力波动在0.2MPa以内。
目前有做过如下措施:
1.换麦克林质谱级甲醇和乙腈，均有峰
2.清洗进样针，30min异丙醇超声，20min甲醇超声，无效果
3.多次转动高压阀转子，不出峰，排除高压阀转子问题
3.柱子换成2通，还是有峰，排除色谱柱问题
4.基线稳定后直接从色谱柱后面接样作为空白，还是有峰，无效果
5.换过洗针液，无效果
不知道下一步该怎么排查问题了，能想到的全想到了，还是找不到问题所在，接下来该怎么排查问题
推荐答案：叮叮当当回复于2022/01/14
看表述应该是样品残留了，不是流动相的问题。出现这种情况首先可在一个液相方法中设置两个一样的梯度洗脱程序，观察第二个梯度洗脱过程中有没有残留，如过有，考虑样品或待测物本身问题;如没有则考虑洗针溶液强度是否不足。具体做法是(1)检查洗针程序，可增加洗针液体积、洗针次数:(2)检查洗针溶液的强度够不够，反相色谱分析时，洗针液可增加有机溶剂比例，提高洗针强度。
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叮叮当当
Insm_af467669
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2022/1/14 14:43:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看表述应该是样品残留了，不是流动相的问题。出现这种情况首先可在一个液相方法中设置两个一样的梯度洗脱程序，观察第二个梯度洗脱过程中有没有残留，如过有，考虑样品或待测物本身问题;如没有则考虑洗针溶液强度是否不足。具体做法是(1)检查洗针程序，可增加洗针液体积、洗针次数:(2)检查洗针溶液的强度够不够，反相色谱分析时，洗针液可增加有机溶剂比例，提高洗针强度。
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安平
byron1111
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2022/1/14 19:11:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相就是纯甲醇？

流速多大？

有图么？

1.3min，有可能是溶剂峰，未必是残留问题
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