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主题：【已应助】液质进样体积

浏览0 回复14 电梯直达
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发表于：2022/01/12 10:12:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标物不知怎么响应变低了，较机没问题，请问提高进样量可以吗，现在是10微升，提到20微有什么害处？
推荐答案：叮叮当当回复于2022/01/12
理论上是可以的，但进样体积对样品的灵敏度、进样的重复性和色谱峰形有较大的影响。液质分析的进样体积一般不超过10μL。进样体积越小，待测物的灵敏度越低，溶剂效应对其影响就越小;进样体积过大，溶剂效应的影响越大，将出现色谱峰展宽，最常发生的是出现前伸峰，有时也会出现峰拖尾或出现双峰。同时应注意控制样品的浓度范围，避免进样体积过大造成检测器过载，出现平头峰。当进体积相同时，一般内径小的色谱柱比内径大的色谱柱有更高的响应。
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Dxhuang
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2022/1/12 10:32:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校机没问题是指的轴、分辨率没问题？还是包括了响应强度也正常。。。
如果强度也正常可以检查进样系统是否有泄露，或者一个样品连续进6针左右，看看响应的RSD%
仪器的最大进样体积和硬件相关。不确实不是不是能进到20μL。
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叮叮当当
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2022/1/12 11:29:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是可以的，但进样体积对样品的灵敏度、进样的重复性和色谱峰形有较大的影响。液质分析的进样体积一般不超过10μL。进样体积越小，待测物的灵敏度越低，溶剂效应对其影响就越小;进样体积过大，溶剂效应的影响越大，将出现色谱峰展宽，最常发生的是出现前伸峰，有时也会出现峰拖尾或出现双峰。同时应注意控制样品的浓度范围，避免进样体积过大造成检测器过载，出现平头峰。当进体积相同时，一般内径小的色谱柱比内径大的色谱柱有更高的响应。
该帖子作者被版主 v3255306加 50积分， 2经验，加分理由：优质回答
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xiaolanzi5
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2022/1/12 17:29:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的同仁讲的都对。补充3点：1、加大进样量基质效应会明显。2、进样量的加大，增加了色谱柱和质谱污染的风险。3、进样体积增大，对某些化合物来说，线性不好（质谱检测）。
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m3158448
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2022/1/12 21:23:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量不要加大进样量！
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lijing320323
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2022/1/12 22:55:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lxlxhello
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2022/1/12 23:20:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、仪器调谐看看，进调谐液后出峰的响应等参数是否达到要求；2、若仪器没问题，可以做个优化看看；3、液质进样量不建议太大，需要考虑基质效应。
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timesriver
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2022/1/13 9:53:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好重新浓缩样品，不要轻易改变进样量。
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Ins_f6478287
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2022/1/14 12:25:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:
校机没问题是指的轴、分辨率没问题？还是包括了响应强度也正常。。。
如果强度也正常可以检查进样系统是否有泄露，或者一个样品连续进6针左右，看看响应的RSD%
仪器的最大进样体积和硬件相关。不确实不是不是能进到20μL。
如果已試了，RSD也很差，請問可以怎解決？
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Dxhuang
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2022/1/14 14:06:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f6478287(Ins_f6478287) 发表:
如果已試了，RSD也很差，請問可以怎解決？
RSD%很差，可能是进样器本身进样体积不准导致的。也可能是质谱污染导致的。。如果待测物和内标比值正常，优先检查进样器。比值不正常，优先检查质谱状态。
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Ins_f6478287
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2022/1/14 16:21:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:
RSD%很差，可能是进样器本身进样体积不准导致的。也可能是质谱污染导致的。。如果待测物和内标比值正常，优先检查进样器。比值不正常，优先检查质谱状态。
我的情況是重復打同一個樣本時，大部分待测物area都有下降趨勢，一針比一針低，當中待测物的下降比它的内标更嚴重。质谱和離子源已經進行了清洗，但問題還沒解決。
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