主题:【已应助】新手刚接触气质,求个能检测尽量多白酒中化合物的方法

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Ins_7f9a3a7d
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刚接触,论文也看的有,想跟大神们学习学习
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2022/01/17
白酒比较复杂的,一般直接进样或者直接静态顶空只能测比较常规的三四十种物质。想要测更多,一般要做处理,液液萃取、顶空微萃取、固相微萃取、等等。
柱子方面,建议至少准备624和FFAP两种,一种柱子很难解决白酒的问题。
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symmacros
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要测定多的白酒化合物,关键在前处理方法。请问楼主手头有什么前处理方法?
xx_dxd_xx
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白酒比较复杂的,一般直接进样或者直接静态顶空只能测比较常规的三四十种物质。想要测更多,一般要做处理,液液萃取、顶空微萃取、固相微萃取、等等。
柱子方面,建议至少准备624和FFAP两种,一种柱子很难解决白酒的问题。
Ins_7f9a3a7d
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:要测定多的白酒化合物,关键在前处理方法。请问楼主手头有什么前处理方法?
目前只简单的做了降度饱和和液液萃取
Ins_7f9a3a7d
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:白酒比较复杂的,一般直接进样或者直接静态顶空只能测比较常规的三四十种物质。想要测更多,一般要做处理,液液萃取、顶空微萃取、固相微萃取、等等。柱子方面,建议至少准备624和FFAP两种,一种柱子很难解决白酒的问题。
谢谢,目前来说刚接触,做完降度和液液萃取之后,看文献现在检测出来二三十种化合物,用的色谱柱是hp-5ms,机器是安捷伦的,公司刚买,自己在尝试测试,大学没接触过,希望跟各位学习一下
安平
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楼主集体想要分析白酒中的那些组分?详细说说具体要求为好。


如果分离醇酯类物质的话,可以考虑使用长度较大的wax类毛细管。


二三十的组分是远远不止的,数十个组分都可以检测。


xx_dxd_xx
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原文由 Ins_7f9a3a7d(Ins_7f9a3a7d) 发表:
谢谢,目前来说刚接触,做完降度和液液萃取之后,看文献现在检测出来二三十种化合物,用的色谱柱是hp-5ms,机器是安捷伦的,公司刚买,自己在尝试测试,大学没接触过,希望跟各位学习一下


白酒检查门槛很低,做好却不容易。简单的做法就是直接进样,然后数据库直接检索。这样也能出几十个峰,但实际上很多结果是不准确的。或者是把各种先进的进样器买来,直接一测,数据库出来很多检索结果,就说发现了啥新成分。现在国内文献很多就是这样的,非常不靠谱。

要确认一种未知成分,光用数据库自动检索是完全不够的,首先要保证质谱结果的信噪比足够高,并且至少还要加上两根不同柱子上的保留指数对照,否则不能下结论。

用HP-5柱做白酒不太合适,很多成分分不开,并且经常会拖尾。一般推荐一根强极性聚乙二醇柱,比如wax或者FFAP,再加一根中等极性的氰丙基柱,比如624或者1701。常用的甲基苯基聚硅氧烷柱不合适,都容易拖尾。

而且做白酒还有一个很麻烦的情况,用强极性柱直接进样的话,水会影响待测组分的保留时间,导致待测样与标样的时间对不上,影响定性。所以一般强调必须处理之后进样,不建议直接进样
Ins_7f9a3a7d
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主集体想要分析白酒中的那些组分?详细说说具体要求为好。如果分离醇酯类物质的话,可以考虑使用长度较大的wax类毛细管。二三十的组分是远远不止的,数十个组分都可以检测。
现阶段就是想要尽可能多检测一下化合物的种类,就是想解下图练练手
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主集体想要分析白酒中的那些组分?详细说说具体要求为好。如果分离醇酯类物质的话,可以考虑使用长度较大的wax类毛细管。二三十的组分是远远不止的,数十个组分都可以检测。
现阶段就是想要尽可能多检测一下化合物的种类,就是想解下图练练手
安平
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原文由 Ins_7f9a3a7d(Ins_7f9a3a7d) 发表:现阶段就是想要尽可能多检测一下化合物的种类,就是想解下图练练手
可以考虑用60m或者100m的wax类柱子,进样试试
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