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主题：【已应助】顶空法测水中三氯甲烷怎么配制标准曲线？

浏览0 回复12 电梯直达
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发表于：2022/01/20 00:26:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的岛津2010pro+hs10，我的配制标准曲线过程是这样：吸取1mL50ug/ ml三氯甲烷标液至100毫升容量瓶，纯水定容；从该溶液中吸取0.1，0.2，0.4，0.8，1.0mL溶液至100毫升容量瓶，纯水定容。再每个点取3份样本作平行样检测（取样量10毫升），结果RSD%超过30%，线性很不好，求助我整个操作哪里有问题，该怎么改进？谢谢各位老师解答
进样恒温40°c，60分钟，进样口280°C，分流比50，色谱柱温度60°c升温到63（5min)，流量0.5ml每分钟，检测器320°c尾吹30ml每分
推荐答案：深蓝回复于2022/01/24
配标液是个技术活儿，多尝试多练习吧，问题很可能出在这里。
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深蓝
mitsumi
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2022/1/24 11:19:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配标液是个技术活儿，多尝试多练习吧，问题很可能出在这里。
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PAEs
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2022/1/24 17:22:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配置标液再试试
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zyl3367898
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2022/1/24 21:31:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题前两天发过了，吸的量太少了，配在100mL容量瓶中，误差大。
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xx_dxd_xx
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2022/1/24 23:32:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在这个贴里面才说过这个问题：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7945632

这个里面，操作关键是防止挥发，移液定容的准确度反而是次要的。虽然用移液管容量瓶量取更准确，但是定容和转移过程挥发损失很多，所以我一般推荐直接在顶空瓶里面配标准系列。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
byron1111
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2022/1/25 8:43:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性是否良好？

楼主详细说说具体分析条件为好。

有详细的谱图为好。


空白分析是否正常，需要测定实验室空气和水。

最后再考虑分析方法是否线性范围比较窄
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zyl3367898
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2022/1/25 20:52:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意4楼的说法可以在顶空瓶里面直接配。
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smart123
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2022/1/27 10:28:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合母液最好是用甲醇逐级稀释，但是，一旦水配成5点标线后，要马上、迅速、一滴不剩地转移到顶空瓶里，及时封盖。
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唔话俾你知
v2833101
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2022/3/8 2:06:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接吸取一定体积标准溶液加到顶空瓶液体里，10mL的水就算加个100~200uL的标液跑顶空还是挺准的
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wazcq
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2022/3/8 10:34:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做这种的 一律不用容量瓶！
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wazcq
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2022/3/8 10:37:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:
混合母液最好是用甲醇逐级稀释，但是，一旦水配成5点标线后，要马上、迅速、一滴不剩地转移到顶空瓶里，及时封盖。
一滴不剩地转移？不可能做到绝对的没剩液体
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