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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】测含量和杂质选用方法的疑问

浏览0 回复13 电梯直达
cadicy
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发表于：2022/02/10 14:52:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接到个样品，要测主成分含量和指定的几种杂质含量。主成分含量在95%以上。给的方法是GB/T9722-2006气相色谱通则，没什么具体价值，前处理和色谱条件都没有。

是用面积归一化法呢，还是用外标法呢？

=================后续=====================

感谢大家的建议。我用面积归一法测主成分含量，用外标法测指定杂质含量。不过发现一个问题：

面积归一法测主成分时，也能看到指定杂质的百分比含量，有个杂质含量是0.03%；可在外标法中该杂质含量是0.17%，为什么差距这么大？

测主成分是直接进原液，测指定杂质是将原液稀释后测的。
推荐答案：yayicuo回复于2022/02/10
外标法要好些
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yayicuo
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2022/2/10 15:44:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法要好些
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检测老菜鸟
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2022/2/10 17:25:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主成分含量和指定的几种杂质含量。
如果是指定了，就用外标
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安平
byron1111
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2022/2/10 18:10:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体要测定那些物质？具体问题具体分析为好。


纯度较高的物质，采用归一法定量比较常见。
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xiaoheihei
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2022/2/10 23:16:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要测主成分含量和指定的几种杂质含量。主成分含量在95%以上。前处理和色谱条件都没有。是用面积归一化法呢，还是用外标法呢？
主含量95以上，你看国标行标一般是归一化或者校准归一化法，未知的杂质也必须近似给出含量。当然最好是杂质都出峰，有些组分比如水分色谱难以做出，还需要水分分析仪器分析，再做校准。外标直接做主含量准确度很差，通常做杂质时比较好的，尤其是主含量已经99.9%以上了，可以100%差减杂质含量。
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xiaogumd11
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2022/2/11 10:00:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯度高样品的用面积归一化法，所有目标化合物加合起来
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zyl3367898
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2022/2/11 23:13:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用百分比法，纯度太高，减去杂质含量。
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xx_dxd_xx
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2022/2/12 15:45:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，归一化法只适合大致估算主成分含量，或者说是测杂质总量。测具体指定种类的杂质，还是外标法比较合适
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cadicy
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2022/2/13 20:31:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的建议。我用面积归一法测主成分含量，用外标法测指定杂质含量。不过发现一个问题：
面积归一法测主成分时，也能看到指定杂质的百分比含量，有个杂质含量是0.03%；可在外标法中该杂质含量是0.17%，为什么差距这么大？
测主成分是直接进原液，测指定杂质是将原液稀释后测的。
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zyl3367898
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2022/2/13 21:06:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是直接进原液的。
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Ins_f23eac21
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2022/2/14 12:55:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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