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主题：【已应助】AHMT法测空气

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发表于：2022/02/11 14:13:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做16129-1995AHMT法的方法验证，检测环境空气。配出来的标曲很差劲，非常糟糕。

1、空白值偏高，做了好几次了，试剂也配了好几次，每次空白值都能上到0.2多。

2、标曲系列：1号管的吸光度就也高达0.2多，比空白值高0.04左右，其他管也是。

3、加完AHMT溶液和氢氧化钾溶液后，从4号管开始就有点紫红色，在液体上端（无论先加氢氧化钾还是AHMT都是一样）。

4、标曲比色管全员紫红色，根本没有透明的。

5、做了好几次，每次在软件上测得的R平方为0.97左右，过零点后，每次都是0.996左右。

6、除了高碘酸钾是没有重新配制的，其他都有重新配制。

7、AHMT试剂为麦克林，纯度为≥95%，其余试剂均为分析纯或更高。

8、甲醛标准溶液为水中 甲醛标液稀释过来的，原标含量为100mg/L，取2ml，用吸收液稀释，定容为100ml。

9、我对自己操作是有信心的。

10、用于溶解的0.5mol/L盐酸，取36%~38%的浓盐酸4.2ml（4.17ml）溶于100ml容量瓶中，定容为100ml。

请各位大佬指教是哪里出问题。
推荐答案：ztyzb回复于2022/02/14
建议楼主同一浓度和空白多做平行看下结果，如果平行性很好的话建议按一定顺序单个换试剂查找下原因。
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2022/2/14 10:29:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主同一浓度和空白多做平行看下结果，如果平行性很好的话建议按一定顺序单个换试剂查找下原因。
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2022/2/14 12:15:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
建议楼主同一浓度和空白多做平行看下结果，如果平行性很好的话建议按一定顺序单个换试剂查找下原因。


去找卖试剂的人要了一瓶纯度99%的AHMT重新配制就可以了，再次做出来是0.9993，但是斜率很高，0.2782，好像不符合标准的0.175，那这个能用吗
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ztyzb
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2022/2/14 13:51:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:

去找卖试剂的人要了一瓶纯度99%的AHMT重新配制就可以了，再次做出来是0.9993，但是斜率很高，0.2782，好像不符合标准的0.175，那这个能用吗


高的太多了，不合适，楼主曲线最高点吸光值都接近0.9了。

楼主空白降下来了吗？如果没有的话建议只拿空白做正交试验找一下试剂的原因；另1、楼主考虑下是否有环境条件影响空白的因素；2、因标准中对时间要求比较严，可以一个一个显色比色。
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检测老菜鸟
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2022/2/14 17:05:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白控制在0.05，最好能在0.03.试剂的问题。斜率高我觉得没问题的。斜率对应灵敏度。
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2022/2/14 17:47:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

高的太多了，不合适，楼主曲线最高点吸光值都接近0.9了。

楼主空白降下来了吗？如果没有的话建议只拿空白做正交试验找一下试剂的原因；另1、楼主考虑下是否有环境条件影响空白的因素；2、因标准中对时间要求比较严，可以一个一个显色比色。
空白降下来了，测得好像是0.03左右。最高点确实有0.9吸光度。我这边技术负责人说温度也会有影响。另外下午也做了加标和空白平行样。加标分别为1，2,3微克/2ml。1微克和2微克的加标还好，但是有几个吸光度暴降，含量完全不对。3微克的加标全军覆没，最高值吸光度0.78，比3微克的加标小太多了。
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2022/2/14 17:49:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
空白控制在0.05，最好能在0.03.试剂的问题。斜率高我觉得没问题的。斜率对应灵敏度。
空白确实0.03左右，但是斜率太大了，怕到时候专家评审不过，领导让我先做着，能出来0.175就最好，做不出来就将就用着
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2022/2/14 17:53:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
空白降下来了，测得好像是0.03左右。最高点确实有0.9吸光度。我这边技术负责人说温度也会有影响。另外下午也做了加标和空白平行样。加标分别为1，2,3微克/2ml。1微克和2微克的加标还好，但是有几个吸光度暴降，含量完全不对。3微克的加标全军覆没，最高值吸光度0.78，比3微克的加标小太多了。
看字面意思平行性不是很好，可以考虑一个一个的做。
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2022/2/15 17:26:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
看字面意思平行性不是很好，可以考虑一个一个的做。
是的，平行性非常差。明天重配吸收液和甲醛标准溶液，再做一次标曲，自己加几个含量的样品，能测出来的话应该就用这个曲线了。
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2022/2/15 17:30:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AHMT很难溶解的吗？今天去配这个试剂，取0.5g配制100ml的，一直都有明显的细颗粒。很难溶解。请问是否是正常的？用玻璃棒搅了半个小时都溶不掉
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ztyzb
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2022/2/15 17:40:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表:
AHMT很难溶解的吗？今天去配这个试剂，取0.5g配制100ml的，一直都有明显的细颗粒。很难溶解。请问是否是正常的？用玻璃棒搅了半个小时都溶不掉
建议楼主换个厂家试试，优级纯的比较好溶。
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