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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】TCD测水分空白水峰重复性做不起来

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安平
byron1111
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2022/2/15 10:07:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好，楼主使用了什么色谱柱？


分流还是无分流？


样品方面，可以采用饱和水的苯液体做验证。

进样器是自动还是手工？建议检查进样针。

gc系统是否存在泄漏，需要考虑。包括进样口，色谱柱和检测器。

gc气源是否稳定需要确认。

进样口是否填充适量石英棉，需要确认。


色谱柱是否良好老化。

柱温程序是否良好，都需要检查和确认。


具体问题具体分析为好
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
byron1111
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2022/2/16 21:15:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有机溶剂的含水量，尤其是溶解度较大的溶剂，微量水含量会收到环境空气的影响。

      分析结果可能会有一定程度不稳定。


      楼主最好详细说明具体情况。分析结果的不稳定，未必来自样品，可能与仪器或者环境有关。
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xiaoheihei
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2022/2/16 22:35:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有衬管吗？更换新衬管。
不复杂的东西，填充柱用的多，填充柱进样口有的没有衬管，毛细柱也可以用于分析水分，但是分流后接TCD灵敏度一般般了。看具体的水分含量了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2022/2/16 22:42:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
TCD用的载气是氢气，参比流量和尾吹这个如何设置比较合理？
普通双臂或者四臂对称式热导池，接填充柱就没啥尾吹了，参比自然也尽量保持与测量通道一样的流量。接粗毛细柱尾吹与柱流量之和一般要达到10-15mL/min才行。对于安捷伦特殊单丝气流调制微池热导池，接毛细柱也是要补充尾吹，流量至少要达到10mL/min，参比一般是柱流量与尾吹之和流量的2倍就可以的。
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xiaoheihei
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2022/2/16 22:43:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
小瓶是否洗干净了。
二甲基亚砜（DMSO）就有强烈吸湿性，小瓶估计要密封垫好一点，不然时间长了就吸水容易做不平行。
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安平
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2022/2/17 14:06:39 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表: TCD用的载气是氢气，参比流量和尾吹这个如何设置比较合理？
楼主具体使用什么型号的gc？
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