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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】食品中甲醇的测定（GB 5009.266-2016）不出峰

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2022/02/17 15:21:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下各位老师，我用的是岛津气相色谱2010-pro，参考国标为GB 5009.266-2016，柱子用的是wax柱(长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm)，各项参数参考国标，做出来纯甲醇和40%乙醇峰一样呢？
推荐答案：安平回复于2022/02/17
        楼主的意思是甲醇和乙醇没有分离开么？

          这根色谱柱液膜厚度太薄。建议使用液膜厚度更大的wax类毛细管。


          可以考虑降低柱温和降低柱流速予以实验。
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2022/2/17 17:20:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰没分开，不是一样，出峰时间一致就看成是一样了，换长柱子，该方法（进样口温度和升温程序）能好转点，但是很难做到完全分离，有顶空的话用顶空试试能不能分开点
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安平
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2022/2/17 22:20:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主的意思是甲醇和乙醇没有分离开么？

          这根色谱柱液膜厚度太薄。建议使用液膜厚度更大的wax类毛细管。


          可以考虑降低柱温和降低柱流速予以实验。
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2022/2/18 8:50:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  楼主的意思是甲醇和乙醇没有分离开么？                    这根色谱柱液膜厚度太薄。建议使用液膜厚度更大的wax类毛细管。                    可以考虑降低柱温和降低柱流速予以实验。
好的，多谢，我降低柱流量之后有两个峰了，但是还是完全分离不开
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2022/2/18 8:51:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:峰没分开，不是一样，出峰时间一致就看成是一样了，换长柱子，该方法（进样口温度和升温程序）能好转点，但是很难做到完全分离，有顶空的话用顶空试试能不能分开点
没得长柱子，也没得顶空进样……只能在现有条件下想想办法
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