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主题：【求助】求达人指点一下一下关于塑料产品-Cd的测定-湿分解法中用硫酸/硝酸/过氧化氢的温度

浏览0 回复6 电梯直达
zealot81
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发表于：2007/04/06 15:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下关于塑料产品-Cd的测定-湿分解法中用硫酸/硝酸/过氧化氢的温度
用的是凯氏瓶装置，电解板加热，温度不知道怎么控制（硝酸很低温度下就冒棕色烟雾了，根本很难看到硫酸分解的白烟。求达人指点一下。
还有，用硫酸和过氧化氢湿分解的高温分解炭化有机物温度要到多少度？
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2007/4/7 20:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有做过,温度要100度左右也可以吧!主要是时间长短问题...我们不用硝酸的只用硫酸碳化后再用过氧化氢氧化就可以了....效果可以达到百分之98..你查下EPAEN1122的方法吧..哪里有详细介绍
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2007/4/8 23:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是EN1122方法，先加硫酸，方法上说要到280度c以上的，炭化以后加双氧水将沉淀的碳氧化成二氧化碳。因该时间长效果会好些！
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zealot81
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2007/4/12 15:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上2位兄弟!
用硫酸和双氧水240就可以了
主要硫酸和硝酸和双氧水要控制多少度呢?
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霍苦堵
chengh
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2007/4/13 11:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直加热到硫酸冒白烟，这个时候就要控制下温度，不要让它太激烈反应。
我做过很多次，加热硫酸，当温度快达到沸点时，冒出来的白烟很明显阿，不像楼主所说的看不清楚阿！请楼主再按照标准方法，仔细观擦！
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zealot81
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2007/4/14 15:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢这位兄弟。现在我用微波消解做能消解彻底。
用硫酸和过氧化氢湿分解按楼上几位兄弟的说法，效果不错，跟微波消解差不多，就是感觉颜色有点深。
用硫酸/硝酸分解的温度怎么也把握不了。（硝酸很低温度下就冒棕色烟雾了，根本很难看到硫酸分解的白烟。）
到底要怎么进行硫酸、硝酸的湿分解呢？（流程：1g样品放入10ml浓硫酸，＋2ml硝酸，等冒白烟停止加热，再加进2命令硝酸，如此反复）
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霍苦堵
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2007/4/16 9:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸的沸点是130度，而硫酸要达到360度才沸腾，怎么会分不清楚呢？
不知你的电炉最大功率多少，能不能调节功率的？温度你慢慢加上去，（注意不要让反应太激烈）到了200多度，硝酸基本就蒸发没了，剩下硫酸了。

硝酸在130度下就冒棕色烟雾了，这个时候怎么可能看到硫酸分解的白烟，离硫酸冒白烟还远着呢！要360度左右
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