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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱柱出峰拖尾

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Insm_cb017d14

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发表于：2022/02/23 22:18:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱柱才用了两个月，出峰拖尾是什么情况？如何解决？

推荐答案：123回复于2022/02/24

1.色谱柱本身填装问题，筛板堵塞或填料塌陷；
2.柱头有污染；
3样品超载；
4样品溶剂不合适；
5.柱外效应；
6化学或二次保留（硅羟基）效应；
7缓冲容量不足或不合适；
8重金属污染。

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JOE HUI

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2022/2/24 13:19:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以参考相关文献资料：液相色谱峰拖尾的原因有色谱柱被污染、柱外死体积、样品过载、样品溶剂过强、组分共流出、流动相pH值在样品pKa附近和填料表面惰性不好等。

　　一、色谱柱被污染：

　　如果色谱柱开始使用时峰形正常，使用一段时间后逐渐出现峰拖尾，则色谱柱被污染的可能性很大。这时需要对色谱柱加强冲洗，即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。

　　建议做好样品前处理，但如果前处理后依然比较脏，强烈建议配置保护柱。一旦峰形变差，柱效下降，应及时更换保护柱芯。

　　二、柱外死体积：

　　较大的柱外死体积会导致峰形展宽和峰拖尾，建议仔细检查样品经过的所有管路和各连接部位，使用合适的管线和接头。

　　三、样品过载：

　　减小进样体积或稀释样品。

　　四、样品溶剂过强：

　　样品溶剂强度应不高于流动相洗脱强度。使用流动相溶解样品或使用比初始比例流动相洗脱能力更弱的溶剂溶解样品。

　　五、组分共流出：

　　如果一小峰包含在一大峰的后面，需要做好色谱条件的优化，有条件时可利用PDAD检查峰纯度。

　　六、流动相pH值在样品pKa附近：

　　流动相pH值在样品pKa附近时，样品解离平衡不充分，容易出现前沿峰或拖尾峰，所以流动相pH值应尽量选在样品pKa±1.5以外。

　　七、填料表面惰性不好：

　　键合硅胶型填料表面的残留硅羟基或金属杂质易与待测化合物发生二次作用而导致拖尾。建议：

　　1、选用高纯硅胶合成填料的色谱柱和进行了有效硅羟基封端填料的色谱柱。

　　2、降低流动相pH值，抑制硅羟基解离。

　　3、流动相中添加减尾剂，如三乙胺。

　　4、使用不同的有机溶剂。

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123

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2022/2/24 14:25:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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hujiangtao

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2022/2/26 14:16:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能样品基质比较脏，纯有机相多冲冲

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lijing320323

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2022/2/26 21:28:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2022/3/1 21:15:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好详细描述一下具体的情况，具体样品的情况。具体分析条件。

有具体的谱图为好。

具体问题具体分析为好。

一般需要考虑是否流动相不良或者样品不良。色谱峰的畸变，是明显与进样次数有关还是与流动相流过系统的体积有关。

系统中有无保护柱？可以先去除保护柱，验证是否保护柱损坏。

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yy_0324

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2022/3/2 11:17:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 楼主最好详细描述一下具体的情况，具体样品的情况。具体分析条件。有具体的谱图为好。具体问题具体分析为好。一般需要考虑是否流动相不良或者样品不良。色谱峰的畸变，是明显与进样次数有关还是与流动相流过系统的体积有关。系统中有无保护柱？可以先去除保护柱，验证是否保护柱损坏。

学习——解决液相色谱柱出现拖尾的问题方法！赞

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