主题:【已应助】GB 23200.121中为什么四种基质要采用两种酸性体系(乙酸和柠檬酸)来进行提取?为什么不能统一用一种?

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Insm_cbd1620a
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为什么蔬菜水果和植物油要用柠檬酸体系,粮谷油料和茶叶要用乙酸体系,GB 23200.113也是如此,是因为样品PH值的原因么?有大神可以解答一下吗?
推荐答案:zyl3367898回复于2022/04/08
针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]

  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。

  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。

  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH<3),采用缓冲体系萃取盐时,可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高,为避免农残降解损失,可提取完后加入盐析包剧烈振荡,或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理,减少实验过程损失。
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大胆预测是做方法的时候身边有啥酸就用啥啥酸,多数情况就是调节一个PH,只要酸根强度够,没有多余的作用。
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2022/2/28 15:14:37 Last edit by Ins_eedcdc41
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有些农药要在酸性条件下才能提取。
我是想知道为什么要用两种酸性体系~
hujiangtao
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
缓冲范围要求不一样的
能详细说一下么
zyl3367898
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针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]

  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。

  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。

  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH<3),采用缓冲体系萃取盐时,可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高,为避免农残降解损失,可提取完后加入盐析包剧烈振荡,或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理,减少实验过程损失。
zyl3367898
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样品基质在pH值5.5的环境下,回收率会很稳定,蔬菜水果和植物油要用柠檬酸体系,粮谷油料和茶叶要用乙酸体系,都是因为样品基质要保持pH值5.5。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]

  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。

  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。

  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH<3),采用缓冲体系萃取盐时,可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高,为避免农残降解损失,可提取完后加入盐析包剧烈振荡,或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理,减少实验过程损失。
大神,你这段文字好像是从哪个资料上copy的,能问一下是哪个资料不?能分享一下不?
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