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主题：【已应助】GB 23200.121中为什么四种基质要采用两种酸性体系（乙酸和柠檬酸）来进行提取？为什么不能统一用一种？

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Insm_cbd1620a
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发表于：2022/02/28 12:51:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么蔬菜水果和植物油要用柠檬酸体系，粮谷油料和茶叶要用乙酸体系，GB 23200.113也是如此，是因为样品PH值的原因么？有大神可以解答一下吗？
推荐答案：zyl3367898回复于2022/04/08
针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]

　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。

　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。

　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH<3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。
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Ins_eedcdc41
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2022/2/28 15:14:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大胆预测是做方法的时候身边有啥酸就用啥啥酸，多数情况就是调节一个PH，只要酸根强度够，没有多余的作用。
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2022/2/28 15:14:37 Last edit by Ins_eedcdc41
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2022/2/28 21:59:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些农药要在酸性条件下才能提取。
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Insm_cbd1620a
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2022/3/1 16:29:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有些农药要在酸性条件下才能提取。
我是想知道为什么要用两种酸性体系～
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hujiangtao
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2022/3/1 20:00:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲范围要求不一样的
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Insm_cbd1620a
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2022/4/7 16:00:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
缓冲范围要求不一样的
能详细说一下么
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zyl3367898
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2022/4/8 22:29:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]

　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。

　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。

　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH<3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/4/8 22:32:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品基质在pH值5.5的环境下，回收率会很稳定，蔬菜水果和植物油要用柠檬酸体系，粮谷油料和茶叶要用乙酸体系，都是因为样品基质要保持pH值5.5。
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Insm_cbd1620a
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2022/4/27 9:29:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]

　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。

　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜);(2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。

　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH<3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。
大神，你这段文字好像是从哪个资料上copy的，能问一下是哪个资料不？能分享一下不？
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