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主题：【已应助】按照GB 23200.121-2021方法做农残，改用乙腈做为流动相提取。菊酯类的响应很差

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发表于：2023/11/22 09:17:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB 23200.121-2021方法做农残，改用乙腈，0.2ml/min的流速，做为流动相提取。比例是97：3的甲酸铵：乙腈。氰戊菊酯、氟氰戊菊酯等菊酯类和阿维菌素的相应很低，浓度50ng/ml的单标去跑，相应也才3次方。不知道大家有没有遇到这样的问题？改用乙腈去跑，是因为乙腈跑出来的峰高又窄比用甲醇跑出来的其他物质会好看，做样品时影响更小。不知道哪位大神也用过乙腈去跑121的。请指教下。
推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/11/22
甲醇属于质子型溶剂，和乙腈不一样。可能甲醇更适合121里的331种参数。您可以在乙腈中加0.05%甲酸试试响应。
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xiaolanzi5
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2023/11/22 11:29:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇属于质子型溶剂，和乙腈不一样。可能甲醇更适合121里的331种参数。您可以在乙腈中加0.05%甲酸试试响应。
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2023/11/22 12:14:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯类农药在液相色谱质谱联用的响应不高的。
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2023/11/22 17:07:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
甲醇属于质子型溶剂，和乙腈不一样。可能甲醇更适合121里的331种参数。您可以在乙腈中加0.05%甲酸试试响应。
已经试过这样的做法，相应就是一般般，在甲醇里跑的是可以的。可能就是要用甲醇去跑才行。
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xiaolanzi5
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2023/11/22 17:36:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c8074c77(Ins_c8074c77) 发表: 已经试过这样的做法，相应就是一般般，在甲醇里跑的是可以的。可能就是要用甲醇去跑才行。
121是经过很多家单位验证的，之前方法开发时肯定也试过乙腈，可能不适合这么多的参数。要追求更窄的峰宽，可以用更小粒径的色谱柱，121里推荐的柱子粒径还不够，更小粒径会导致121里原本一个峰的化合物出两个峰，这是正常的。
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2023/11/22 21:30:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些我都试过了， 不要用乙腈，用纯甲醇做有机相，水相加0.05%甲酸加2mMOL甲酸胺，效果很好。
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2023/11/23 0:26:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
。。。。。。
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2023/11/23 6:54:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯甲醇跑效果更好
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yinzheng02163
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2023/11/23 7:46:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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物价真高
v2771427
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2023/11/23 7:50:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
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木头2013
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2023/11/23 7:58:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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