主题:【已应助】火焰测金,标准曲线三个9,反测标样误差也在5%之内,但是测样品结果低很多

浏览0 回复9 电梯直达
江河无恙
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数据如图所示,用的氧化焰测试的,样品测试的时候稀释了2000倍左右,测试结果偏低,不知道是什么原因,请各位大佬指教一下!
推荐答案:夕阳回复于2022/03/04
造成这种现象的原因是:你的标准样品里的低含量的标样的吸光值太低了。所以尽管工作曲线的R值可以做到0.999,但却不是1.000。所以在这种情况下低浓度的标样在反测时就会使标准准偏差RSD的值变大。请参看下面表格中的红框里的吸光值便知了:


根据我的经验,这条曲线是可以使用的,且相当不错的。你看1.00和3.00两个标样的RSD(相对误差)不是可以做到1.5%以下吗?至于5.00的标样的RSD大于1.5%的原因,我主观估计是你的重复次数不够三次的原因。其次可能因为火焰法测金其样品中残留的硫脲的干扰还是很大的。而0.50的标样由于吸光值太低了,所以RSD不容易做到 1.5%以下。解决的办法:
(1)去掉0.50 这个点的标样。
(2)保留0.50这个点的标样,但要延长测量时间,例如改到5~7秒,并重复测三次试试看。
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砂锅粥
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具体是偏低多少?我看楼主曲线点反测的结果都普遍稍微偏低。
JOE HUI
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样品测试稀释2000倍后整体偏低,稀释后结果浓度多大?偏低多少?稀释有考虑介质吗?曲线除了反测偏低,还有做Qc溶液回测曲线吗?
sdlzkw007
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很明显的曲线整体向下弯曲,如果稀释液测试结果再乘以放大倍数,结果肯定偏低。建议你使用次灵敏线重新拟合曲线,梯度设置成10~50mg/L,稀释液尽量在20~30mg/L,准确性可能大大提高了。
夕阳
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造成这种现象的原因是:你的标准样品里的低含量的标样的吸光值太低了。所以尽管工作曲线的R值可以做到0.999,但却不是1.000。所以在这种情况下低浓度的标样在反测时就会使标准准偏差RSD的值变大。请参看下面表格中的红框里的吸光值便知了:


根据我的经验,这条曲线是可以使用的,且相当不错的。你看1.00和3.00两个标样的RSD(相对误差)不是可以做到1.5%以下吗?至于5.00的标样的RSD大于1.5%的原因,我主观估计是你的重复次数不够三次的原因。其次可能因为火焰法测金其样品中残留的硫脲的干扰还是很大的。而0.50的标样由于吸光值太低了,所以RSD不容易做到 1.5%以下。解决的办法:
(1)去掉0.50 这个点的标样。
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2022/3/5 8:32:58 Last edit by anping
ldgfive
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1、考虑灵敏度漂移因素,看你的反测数据,有明显的灵敏度下降的趋势
2、样品前处理因素,在前处理过程中有损失
检测老菜鸟
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skytoboo
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1可知稀释了两千倍,所以你稀释误差也有可能放大2000倍,
2,可知0.50mg/L强度0.044;5mg/L强度0.3730,可得0.50/0.044≠5/0.3730。所以说明你曲线浓度过大不符合朗伯比尔定律,应减少梯度范围
3.曲线拟合999只能说明你稀释逻辑准确,并不代表你测定准确,因为何浓度也能稀释999的曲线

4.样品RSD过高,因为样品有颗粒雾化效果和标液不一样,进样速率会有影响,火焰可能有影响

5建议测定数据落在曲线中心点,你测定数据显示两头RSD过高,可能曲线浓度过低,或者过高
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2022/3/7 9:04:52 Last edit by skytoboo
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原文由 夕阳(anping) 发表:
它这个反测除了0.5这个点稍微有点问题之外,其他的都挺好的。但是唯独对于样品,只知道楼主描述的结果低,但低多少也没说。而且标准样品真实值也没给,如何配置的也没说。就只看标准曲线去推测样品,缺少条件。
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