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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质跑出来的峰这样算有检出吗？

浏览0 回复15 电梯直达
我老妈的闺女真美
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发表于：2022/03/07 11:21:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质做的空白，有个峰是这样的，只有目标离子，两个参考离子的基线没有出峰，按理来说不该有峰的，图二是这个峰放大以后的样子。
推荐答案：时光左岸L回复于2022/03/07
这样的峰应该是干扰峰，一般来说几个特征离子都应该存在才可以，而且你看各个离子的相对丰度比，设置是100%，65.95%，42.87%，而实际值几乎为0。还有一个方法就是质谱是可以检索谱库的，匹配一下就知道是不是目标化合物了
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/3/7 13:57:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱子有残留或仪器有污染了，可以老化一下再试试
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时光左岸L
v3077677
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2022/3/7 13:59:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的峰应该是干扰峰，一般来说几个特征离子都应该存在才可以，而且你看各个离子的相对丰度比，设置是100%，65.95%，42.87%，而实际值几乎为0。还有一个方法就是质谱是可以检索谱库的，匹配一下就知道是不是目标化合物了
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深蓝
mitsumi
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2022/3/7 14:22:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
41是很多烷烃烯烃的特征离子，如果定性离子没有的话就不算是检出。还有就是定量离子尽量避开常见的烷烃烯烃干扰离子，比如：41,43,57,71,85等等
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2022/3/7 14:46:56 Last edit by mitsumi
检测老菜鸟
v3295053
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2022/3/7 14:58:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本同意二楼，特征离子设置有点小问题，另外不同意的是，由于定性离子在气质中由于基质原因有很多干扰，所以定性离子如果未检出，并不能完全说明该物质的未检出。只有当标液是样品空白 加标的时候，由空白加标而确定的定性离子未检出，才能判断该物质未检出。不过楼主的空白走出这个峰，是想问是否由干扰？
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安平
byron1111
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2022/3/7 15:13:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主具体开展什么分析项目？

        这个谱图运行的是什么空白？ 是GCMS系统的程序升温空白还是进样（溶剂？）的空白？

        理想的程序升温空白，不应该有任何色谱峰，如果是这个情况，可能是载气不良或者进样口附属管路的污染。

        仅就目标物质而言，可以判定为未检出。        参考离子没有出峰。
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2022/3/7 15:17:52 Last edit by byron1111
JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/3/7 15:16:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白走出峰，结合看保留时间，特征离子参考离子匹配度等与标液进行比较，若没有，可以判断未检出。
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安平
byron1111
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2022/3/7 15:19:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主具体使用什么进样方式？


      保留时间3min，有可能与空气有关系。
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我老妈的闺女真美
Ins_14c6739a
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2022/3/8 14:07:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            楼主具体使用什么进样方式？            保留时间3min，有可能与空气有关系。
老师您好，用顶空进样，做的土壤挥发性有机物，这个谱图是实验室空白。
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安平
byron1111
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2022/3/8 14:10:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我老妈的闺女真美(Ins_14c6739a) 发表:老师您好，用顶空进样，做的土壤挥发性有机物，这个谱图是实验室空白。
顶空进样了空瓶子么？做的这个空白么？
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我老妈的闺女真美
Ins_14c6739a
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2022/3/8 23:36:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:顶空进样了空瓶子么？做的这个空白么？
不是，顶空瓶里装的液体，进的上层气体
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