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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】基线往下飘

浏览0 回复13 电梯直达

Ins_a6ec962d

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发表于：2022/03/14 11:36:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器出现鬼峰，走纯水空针也是如此。安捷伦的工程师让我用84消毒液，我的流动相是乙腈和0.1%磷酸，现在鬼峰没有了，但是基线向下飘。我平衡初始梯度（6%的乙腈～94%0.1磷酸）30分钟，柱温20℃，流速0.3ml/min,基线飘移严重。
第一张是平衡30分钟的基线图，第二张是压力图
求解，工程师也不知道原因

推荐答案：Insm_af467669回复于2022/03/15

基线噪音大多数情况下是系统污染，建议清洗系统后再做样。基线漂移，首先确认下洗脱方式，如果是梯度洗脱，那么基线漂移是允许的，可以通过走空白的方式，在做样的时候扣除空白值可以得到较好的谱图。如果是等度洗脱，存在基线漂移的话，一般在 0. 5 mV/h 的漂移下，我们认为是正常的，较大的基线漂移有可能是流动相混合不理想或检测器工作环境室内外温差效应造成，一般建议把检测池的池温开启以保持恒温状态。移除流通池或使用干净的流通池确认是否还有波浪状基线(溶剂使用纯水) 。如果上一项正常，请检查流动相是否互溶、原本的流通池是否污染、系统是否污染或方法参数的问题（如所选择的检测波长在末端吸收处）。请检查确认光源是否需更换或是没装好。

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2022/3/15 13:41:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议长时间清洗系统，可以使用低流速的异丙醇。

或者可以考虑报修一下。

用非实验分析用的84消毒液去清洗LC，这个方法可能有点问题。。。

是不是可以用纯度好一些的稀硝酸？

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Ins_a6ec962d

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2022/3/15 17:23:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 建议长时间清洗系统，可以使用低流速的异丙醇。或者可以考虑报修一下。用非实验分析用的84消毒液去清洗LC，这个方法可能有点问题。。。是不是可以用纯度好一些的稀硝酸？

报修工程师了，但是工程师没有找到原因，目前已经在其他仪器上做过，排除方法和磷酸的问题了，等度走，基线也不稳定。
目前有货一针样品，基线飘移到20mAU
第一张是我现在仪器走样，基线飘移到-20mAU
第二张是没冲84之前，我的样品走样的基线图
现在仪器飘移还是严重

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Insm_af467669

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2022/3/15 18:49:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 v3255306加 50积分， 2经验，加分理由：优质回答

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安平

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2022/3/15 21:53:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_a6ec962d(Ins_a6ec962d) 发表:报修工程师了，但是工程师没有找到原因，目前已经在其他仪器上做过，排除方法和磷酸的问题了，等度走，基线也不稳定。目前有货一针样品，基线飘移到20mAU第一张是我现在仪器走样，基线飘移到-20mAU第二张是没冲84之前，我的样品走样的基线图现在仪器飘移还是严重

没有修好，可以再让工程师来现场处理。

基线漂移如果幅值不大，一般是正常的，未必需要处理。

但是梯度洗脱空白不可以有鬼峰，如果有，建议维修处理。

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