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主题：【已应助】总氮的标准曲线吸光度偏低 斜率在0.025左右

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耳东寒寒宁宁
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发表于：2022/03/22 15:49:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照HJ 636-2012 测总氮  做标准曲线的时候感觉吸光度很低
R平方在0.9991  说是符合标准 

                                                                               
标准曲线
体积ml 0.10.50.715710
含量ug 157105070100
吸光度 0.0020.0090.0180.0240.1340.1870.257
但是这样做出来的斜率只有0.0026  太低了  我查标准的 写的斜率应该在0.01左右    不知道哪里出了问题  请专家们帮忙解答一下 
推荐答案：ztyzb回复于2022/03/22


楼主，你不是严格按照标准去做的标准曲线，线性符合要求说明楼主整体操作是没问题的，斜率确实是以扣空白校正吸光值对质量μg是0.01左右。但楼主给的信息不全，注意以下几点
1、楼主只给出了吸光值，这就是最后的校正吸光值即A220-2A275？
2、零浓度点校正吸光值是多少？是否满足小于0.030的要求；
3、楼主标准容易是如何配制的？感觉像是整体差了个倍数，总氮是以氮计，硝酸盐是以NO3-计的。
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2022/3/22 16:16:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


楼主，你不是严格按照标准去做的标准曲线，线性符合要求说明楼主整体操作是没问题的，斜率确实是以扣空白校正吸光值对质量μg是0.01左右。但楼主给的信息不全，注意以下几点
1、楼主只给出了吸光值，这就是最后的校正吸光值即A220-2A275？
2、零浓度点校正吸光值是多少？是否满足小于0.030的要求；
3、楼主标准容易是如何配制的？感觉像是整体差了个倍数，总氮是以氮计，硝酸盐是以NO3-计的。
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耳东寒寒宁宁
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2022/3/23 13:24:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢回复    1.这是减去空白后的吸光度  2. 空白样的吸光度小于0.03  3  标准样是直接厂商买的配好的100mg/l        因为同时还做了三个标样，算出来值差不多是标样的4倍。我就是搞不懂哪个步骤出了问题  还是我做标准曲线哪里出了点问题
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郭景祎
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2022/3/23 14:11:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值不够高一般是试剂质量问题，排查一下
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耳东寒寒宁宁
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2022/3/23 15:26:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
响应值不够高一般是试剂质量问题，排查一下
过硫酸钾和氢氧化钠是上海安谱的  氢氧化钠是刚新买的 就是过硫酸钾时间有点长  。盐酸是分析纯的，需不需要更高一级的？试剂有问题的话  空白不是应该做不出来的吗？

基本可以排除是药剂的问题。如果高压锅消解不充分的话  会不会导致这样的问题？
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abu80
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2022/3/24 14:25:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A220,A275数据分别是多少？有时候A275太高，导致减后吸光度严重偏低。
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耳东寒寒宁宁
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2022/3/25 8:50:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abu80(abu80) 发表:
A220,A275数据分别是多少？有时候A275太高，导致减后吸光度严重偏低。
<
  220275   
0ml0ug0.0320.002 0.028 
1ml10ug0.070.008 0.0540.026
3ml30ug0.1140.009 0.0960.068
5ml50ug0.1730.006 0.1610.131
7ml70ug0.20.001 0.1980.17
10ml100ug0.2710.000 0.2710.243
  请专家帮忙看看
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郭景祎
guojingyi-2010
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2022/3/26 12:32:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 耳东寒寒宁宁(Ins_0b44b77c) 发表: 过硫酸钾和氢氧化钠是上海安谱的    氢氧化钠是刚新买的 就是过硫酸钾时间有点长      。盐酸是分析纯的，需不需要更高一级的？试剂有问题的话    空白不是应该做不出来的吗？基本可以排除是药剂的问题。如果高压锅消解不充分的话    会不会导致这样的问题？
会，消解不完全导致的问题也特别常见
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wyl621
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2022/4/7 15:50:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值这么低，可能是试剂有问题，重新购买硝酸钾（基准试剂）试一下。
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