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主题：【求助】色谱出峰忽高忽低 ？？？

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发表于：2007/04/09 15:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
导津GC－14B，FID检测器，出峰会忽高忽低。有时打一段时间都很正常，有时却又连续几个样，一下是1000mv，一下就只有三四百mv，很是头痛。
    请热心人士帮忙想想，问题可能会出在哪里，不甚感激！
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liguang0512
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2007/4/9 15:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张丽亚 发表:
导津GC－14B，FID检测器，出峰会忽高忽低。有时打一段时间都很正常，有时却又连续几个样，一下是1000mv，一下就只有三四百mv，很是头痛。
    请热心人士帮忙想想，问题可能会出在哪里，不甚感激！

可能原因：
1：进样垫漏气
2：注射器坏
3：激化电压没了
4：色谱柱、进样器、检测器脏了
5：还有很多可能，就不一一列举了。。。。
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wxblndl
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2007/4/9 16:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的一定是分流进样了，而且是不是很长时间没有更换分流垫圈了吧，那么可能是你的分流处堵了造成的，那么更换清洗
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yujixu
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2007/4/9 16:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能是进样口漏气造成的
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美食城
bjsmsc123
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2007/4/9 16:47:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个新的进样垫试一试。
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long_jh_0623
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2007/4/9 23:25:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先,需要确定你指的分析物质的沸点是多少?如果沸点很低,手动进样的娴熟与否、进样垫的新旧与否都会导致这种现象的出现。
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ssfzfl
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2007/4/10 8:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精辟，长见识
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张丽亚
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2007/4/10 9:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 long_jh_0623 发表:
首先,需要确定你指的分析物质的沸点是多少?如果沸点很低,手动进样的娴熟与否、进样垫的新旧与否都会导致这种现象的出现。


我的样品沸点比较高，在150度以上，在20度以下是固体。
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seas7
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2007/4/10 9:09:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张丽亚 发表:
导津GC－14B，FID检测器，出峰会忽高忽低。有时打一段时间都很正常，有时却又连续几个样，一下是1000mv，一下就只有三四百mv，很是头痛。
    请热心人士帮忙想想，问题可能会出在哪里，不甚感激！

前面的几位总结的非常全面，我觉得你该从这个方面去考虑，出峰大小不一致的原因只有两个：
1.样品没有全部进入色谱柱。
2.每次注射的样品量不一致。
掌握这种思考方法，你自己就能发现问题所在！
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nkm
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2007/4/10 9:19:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注  进样量！！
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xdqyxhg
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2007/4/10 9:40:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nkm 发表:
关注  进样量！！

在仪器正常的情况下，就是进样量引起的。也就是进样针取样准确度的问题了。我也存在这个问题。
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