主题：【求助】水中甲醇含量的测定

原文由 lqqer 发表:
水中甲醇含量的测定？这么说含有的甲醇一定是少量的了？有大概的范围么？根据不同情况可以使用不同方法，通常一点的可以使用气相：
1. 如果采用热导检测器，可以把甲醇和水同时测出结果。当然，这种结果不是十分准确，毕竟热导的灵敏度要低一些。
2. 还可以使用FID检测器测定样品中的甲醇含量，再采用水分测定仪测出水分的含量，这样就可以算出甲醇的含量，着一种相对于前者比较准确。
当然，如果条件允许，使用自动进样器，配制与样品浓度近似的溶液进行外标法测定会更好一些。

原文由 hejun1984 发表:

原文由 lqqer 发表:
水中甲醇含量的测定？这么说含有的甲醇一定是少量的了？有大概的范围么？根据不同情况可以使用不同方法，通常一点的可以使用气相：
1. 如果采用热导检测器，可以把甲醇和水同时测出结果。当然，这种结果不是十分准确，毕竟热导的灵敏度要低一些。
2. 还可以使用FID检测器测定样品中的甲醇含量，再采用水分测定仪测出水分的含量，这样就可以算出甲醇的含量，着一种相对于前者比较准确。
当然，如果条件允许，使用自动进样器，配制与样品浓度近似的溶液进行外标法测定会更好一些。

我们QC使用的是自动进样器。还是外标法测定的数据可信。
楼主问的是测定方法。不知是否指的是SOP？比如说：如何使用气相进行水中甲醇的测定？

原文由 afcent 发表:
  1,我们现在也是用的安捷伦的气相色谱,但没自动进样器..我试过用甲苯_甲醇作外标效果不是很好,作外标是不是要用水-甲醇?更外我们没TCD.
  2,不知可否用内标做出来?比如用异丙醇做内标,丙酮作稀释剂?
    请大家多多指点

原文由 afcent 发表:
  是的,没自动进样器做出来的效果很不好,跟本控制不了,而且直接进样对色谱柱会带来损伤.
  用面积归一我当时也有想过但做出来但偏差也比较大."可以使用正庚烷作为测定校正因子的基准物质" 这个我还不是很明白
  丙酮和丙酮和异丙醇的分离效果是很不好今天我试过了,载气调了很小了,升温速率3度/分50多度就两个一起出来了.我本是想以异丙醇做内标,AR甲醇本身做基准物用丙酮做溶剂.但丙酮和异丙醇分不开

原文由 afcent 发表:
  我用的是DB-1..30*0.32  Film0.25  我以前用甲醇-甲苯做的外标曲线做配成5%的标准甲醇-水做出来按曲线算80%所以很不可靠.
  用异丙醇做内标是欧洲标准说的,但它是顶空进样
    除了用色谱还可以用其它的什么方法吗?比如化学滴定

原文由 afcent 发表:
    好的,非常感谢谢你的帮忙.我想那只能是用归一法这个方法最方便和实际了.100%-水份%*甲醇的面积%