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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱用FPD检测器分析6种有机磷峰形难看且马拉硫磷和对硫磷分不开是什么原因？

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hc0twx
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发表于：2022/03/29 23:21:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。分析6种有机磷混标，包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷，除了敌敌畏和内吸磷以外，其他物质峰形都很难看，峰宽矮胖，马拉硫磷与对硫磷也分不开（我在气质上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质）。也试过其他升温程序和柱流量（1~2mL/min），包括之前换过其他HP-5等柱子，始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷，怀疑是否这台气相的FPD检测器有问题？请教各位高手指点
推荐答案：hc0twx回复于2022/04/18
今天终于解决了这个长时间困扰的问题，我之前的判断方向是对的，果然是传输线的问题，今天安捷伦的工程师上门对仪器传输线重新进行了配置，之前不知什么原因7890A的GC面板上辅助传输线没有配置好，实际传输线不加热，所以高沸点的物质在传输线位置发生了冷凝导致峰严重展宽，现在仪器工作站软件里可以设置“辅助传输区2”温度为250℃，然后按照之前的色谱条件6种有机磷物质出峰完美分开，灵敏度也还可以。DB-1701柱子分析有机磷还是很不错的，马拉硫磷和对硫磷分的很开，见附件的色谱图。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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darren163
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2022/3/30 10:02:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将柱流量1.5ml/min调至1.0或者0.5ml/min看看，应该就能分出马拉硫磷和对硫磷了。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/3/30 10:32:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子重新老化、维护后再试一下，不行就只能换新柱子了，看到后面温度一高明显不行了，进样口温度还可以降低点到150℃左右，
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mingxiaoyan
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2022/3/30 10:35:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型不好看，应该是柱子不太合适，可以用1701的柱子试试
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mingxiaoyan
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2022/3/30 10:37:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试这个程序
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2022/3/30 12:10:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darren163(darren163) 发表:
将柱流量1.5ml/min调至1.0或者0.5ml/min看看，应该就能分出马拉硫磷和对硫磷了。
1.0mL/min的流速试过了，分析时间太长而且后面的峰更宽了，0.5ml/mL想来更加不可行吧
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2022/3/30 12:11:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
柱子重新老化、维护后再试一下，不行就只能换新柱子了，看到后面温度一高明显不行了，进样口温度还可以降低点到150℃左右，
柱子就是新买的柱子，安装时已经老化过了，是安捷伦的工程师来装的
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2022/3/30 12:14:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
峰型不好看，应该是柱子不太合适，可以用1701的柱子试试
看我原贴，就是DB-1701的柱子
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2022/3/30 12:15:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
可以试试这个程序
您贴的这个图看不清啊，麻烦能文字描述一下升温程序吗？
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安平
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2022/3/30 13:59:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换色谱柱实验为好
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安平
byron1111
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2022/3/30 14:00:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外再确认一下进样口温度，实际是否正确
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