主题:【已应助】出现质控样品浓度低于标线最低点情况该怎么办?

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kllly2009
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大家好,近期实验验证中出现了个情况 :原来方案设计中质控样品浓度和标线最低点相同均为10ug/L,实验按计划完成后,发现提供的COA有误,供试品和标准品的浓度较之前发生变化,重新计算后,质控样品(9.15ug/L)浓度的低于标线最低点(9.37ug/L),该怎么补救?
推荐答案:yzguo回复于2022/03/31
应该重新做标准曲线
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mingxiaoyan
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如果强做也就失去质控的作用了,除了重做标准曲线也没有别的办法了
mingxiaoyan
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123
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ztyzb
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楼主是不是样品已经分析完毕了?如果用当时标曲和质控样因为质控不合格很难解释数据准确性?
如果可以重新的分析的话建议重新调整标曲和质控样浓度全部再来一遍。因为就算调整时间等设备里会有痕迹的,被发现了就是弄虚作假。
还有一个方式,楼主选择标曲过零点或者带上(0,0)点试试,如果质控满足的话也能说明问题。
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2022/3/30 17:08:45 Last edit by zxz19900120
kllly2009
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补充个情况,验证试验设计中还有精密度和准确度参数验证,巧的是用于验证浓度就是质控浓度(9.15ug/L),准确度精密度的数据也是符合要求的(回收率90-110%,精密度偏差不大于5%),是不是就能说明分析方法情况良好, 不需要重新验证或补做标线浓度?
m3158448
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yzguo
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kllly2009
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主是不是样品已经分析完毕了?如果用当时标曲和质控样因为质控不合格很难解释数据准确性?
如果可以重新的分析的话建议重新调整标曲和质控样浓度全部再来一遍。因为就算调整时间等设备里会有痕迹的,被发现了就是弄虚作假。
还有一个方式,楼主选择标曲过零点或者带上(0,0)点试试,如果质控满足的话也能说明问题。
不能调整时间,仪器的审计追踪最后也需要导出来存档,现在问题确实是在实验原设计按照要求进行,实验完成后,甲方才说提供的COA(供试品和标准品由甲方提供的)有误,按照新版COA换算后,才发现质控样品浓度低于标准曲线最顶点的情况,实验还用质控样品做了验证了精密度(不大于5%)和准确度(90-110%),也是符合要求,这是不也说明方法没有问题,对于这个情况还需要补做实验或者其他调整?
ztyzb
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原文由 kllly2009(kllly2009) 发表:
不能调整时间,仪器的审计追踪最后也需要导出来存档,现在问题确实是在实验原设计按照要求进行,实验完成后,甲方才说提供的COA(供试品和标准品由甲方提供的)有误,按照新版COA换算后,才发现质控样品浓度低于标准曲线最顶点的情况,实验还用质控样品做了验证了精密度(不大于5%)和准确度(90-110%),也是符合要求,这是不也说明方法没有问题,对于这个情况还需要补做实验或者其他调整?
楼主,个人经验有机分析实际样品出现低于标曲最低点的数据也经常有,但大多数都是未检出的情况,但是质控样尤其是验证精密度和准确度的标曲定量肯定要在范围内的。个人两个建议:1、曲线带上(0,0)试试;2、能否考虑单点法定量。
hujiangtao
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