原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:不能调整时间,仪器的审计追踪最后也需要导出来存档,现在问题确实是在实验原设计按照要求进行,实验完成后,甲方才说提供的COA(供试品和标准品由甲方提供的)有误,按照新版COA换算后,才发现质控样品浓度低于标准曲线最顶点的情况,实验还用质控样品做了验证了精密度(不大于5%)和准确度(90-110%),也是符合要求,这是不也说明方法没有问题,对于这个情况还需要补做实验或者其他调整?
楼主是不是样品已经分析完毕了?如果用当时标曲和质控样因为质控不合格很难解释数据准确性?
如果可以重新的分析的话建议重新调整标曲和质控样浓度全部再来一遍。因为就算调整时间等设备里会有痕迹的,被发现了就是弄虚作假。
还有一个方式,楼主选择标曲过零点或者带上(0,0)点试试,如果质控满足的话也能说明问题。
原文由 kllly2009(kllly2009) 发表:楼主,个人经验有机分析实际样品出现低于标曲最低点的数据也经常有,但大多数都是未检出的情况,但是质控样尤其是验证精密度和准确度的标曲定量肯定要在范围内的。个人两个建议:1、曲线带上(0,0)试试;2、能否考虑单点法定量。
不能调整时间,仪器的审计追踪最后也需要导出来存档,现在问题确实是在实验原设计按照要求进行,实验完成后,甲方才说提供的COA(供试品和标准品由甲方提供的)有误,按照新版COA换算后,才发现质控样品浓度低于标准曲线最顶点的情况,实验还用质控样品做了验证了精密度(不大于5%)和准确度(90-110%),也是符合要求,这是不也说明方法没有问题,对于这个情况还需要补做实验或者其他调整?