主题：【求助】求助药品分析标准

请老师们帮忙，，有偿，可以私聊！谢谢！

本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum  L．、唐古特大黄Rheum tanguticum  Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。

【性状】

本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

【鉴剔】

(1)本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。

粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～451um，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。

(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。

(3)取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水lOml使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸职上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

【检查】

土大黄苷  取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。

干燥失重  取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。

总灰分  不得过10.0%(附录ⅨK)。

【浸出物】

照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于25.0%。

【含量测定】

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液Sml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液lOml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷lOml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次lOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum    L．、唐古特大黄Rheum tanguticum    Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。【性状】 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。【鉴剔】 (1)本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～451um，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。(3)取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水lOml使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸职上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。【检查】 土大黄苷    取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。干燥失重    取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。总灰分    不得过10.0%(附录ⅨK)。【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于25.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备    精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。供试品溶液的制备    取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液Sml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液lOml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷lOml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次lOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。

非常感谢老师，这是相关中药标准。我想要化药标准。

是在药典二部的吗？

原文由 h04206010006(h04206010006) 发表:是在药典二部的吗？

欧洲药典2017版上有，老师能查到吗？

各位老师。刚刚查了下欧洲药典8.8上面有，就是看不到，哪位老师们看到发我下，谢谢！谢谢！邮箱yangmei-888@163.com

原文由 yangmei888(yangmei888) 发表:
欧洲药典2017版上有，老师能查到吗？

链接是19年的EUROPEANPHARMACOPOEIATENTH EDITION，你查查看看有没有

https://www.instrument.com.cn/download/shtml/988323.shtml
https://www.instrument.com.cn/download/shtml/988326.shtml

原文由 h04206010006(h04206010006) 发表: 链接是19年的EUROPEANPHARMACOPOEIATENTH EDITION，你查查看看有没有https://www.instrument.com.cn/download/shtml/988323.shtmlhttps://www.instrument.com.cn/download/shtml/988326.shtml

多谢老师。链接有效，我已下载10.0版本。可惜里面没有这个药品

原文由wuyuzegang(dahua1981)发表:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum  L．、唐古特大黄Rheum tanguticum  Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheumoj-flcinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。

【性状】

本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～lOcm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

【鉴剔】

(1)本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。

粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～451um，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。

(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。

(3)取本品粉末0.lg，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水lOml使溶解，再加盐酸Iml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸职上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

【检查】

土大黄苷  取本品粉末0.2g，加甲醇2ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。

干燥失重  取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%(附录ⅨG)。

总灰分  不得过10.0%(附录ⅨK)。

【浸出物】

照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于25.0%。

【含量测定】

照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  精密称取芦荟大萤素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得(每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg)。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液Sml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液lOml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷lOml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次lOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至lOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芦荟大黄素(C15H10O5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15H1005)、大黄酚(C10H1004)和大黄素甲醚(C16H1205)的总量不得少于1.5%。

学习——药品分析标准，分析相关方法！