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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】安捷伦液相色谱出现某种物质的峰成比例下降一半，其余物质未变。

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Ins_dcc74a39
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发表于：2022/03/30 20:33:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前一直使用C18色谱柱测苯甲酸和苯甲醇（3个月）；现在补数据的时候发现苯甲醇的标物峰面积下降到之前的一半，苯甲酸的峰面积没有变化，换柱子测试了证明色谱柱没问题、换了不同来源的苯甲醇也证明标品没有问题，虽然对结果影响不大，但是之前的标曲已经放在论文里了，现在很尴尬，求救啊
推荐答案：安捷伦工程师01回复于2022/04/08
从仪器的角度看，可以排查以下几点

1现在苯甲酸和苯甲醇的RT和以往标曲的RT是否一致，首先从RT定性的角度确认是否有问题，是否是其他杂质，有没有受到泵的影响。

2目前进样的重现性的情况如何，这两个化合物的峰面积的RSD目前连续进样是否正常，验证仪器的进样器的精密度的情况

3因为苯甲酸的峰面积没有变化，检测器整体出问题的可能性较低。苯甲醇面积下降很多的话，需要看看设置的波长是不是在光谱图中波长变化响应就急剧变化的区域，如果是的

建议从波长准确度的角度去验证仪器检测器的情况，避免说波长的误差造成个别化合物的响应有较大变化，这部分可以通过我们仪器lab advisor的波长准确度测试来实现，如果不会做波长校正请致电安捷伦800电话

从应用角度，可以排查以下几点：

1.苯甲醇的面积是样品和标品相较于之前是否都降低了一半，还是说只是标品降低了？标品是用同一个储备液稀释还是每次都重新称量配制？

2.换柱子确认柱子没问题是说，就现在的仪器两根柱子进相同的标样，响应都是一致的吗？

3.有没有条件换一台仪器进相同的标品，看看响应跟之前比有没有差异。

因为有很多具体信息不清楚，最后建议打安捷伦客服电话咨询，可以请安捷伦的工程师帮忙分析具体原因，也可以扫描下方的二维码进去安捷伦微信小程序咨询。

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安平
byron1111
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2022/4/2 9:21:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然某个物质的色谱响应没有变化，那么色谱系统可能问题不大。    除非检测器波长存在偏差，建议做波长检查予以确认。

      首先考虑一下样品问题为好，是否样品不稳定，或者样品的容器存在问题。


      其次有可能色谱柱或者进样系统存在问题，造成某个物质被吸附。

     

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安平
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2022/4/2 9:22:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        可以考虑更换一下色谱系统的色谱柱和连接管路实验。例如改成全peek管路
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安捷伦工程师01
helphelp123
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2022/4/8 19:16:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从仪器的角度看，可以排查以下几点

1现在苯甲酸和苯甲醇的RT和以往标曲的RT是否一致，首先从RT定性的角度确认是否有问题，是否是其他杂质，有没有受到泵的影响。

2目前进样的重现性的情况如何，这两个化合物的峰面积的RSD目前连续进样是否正常，验证仪器的进样器的精密度的情况

3因为苯甲酸的峰面积没有变化，检测器整体出问题的可能性较低。苯甲醇面积下降很多的话，需要看看设置的波长是不是在光谱图中波长变化响应就急剧变化的区域，如果是的

建议从波长准确度的角度去验证仪器检测器的情况，避免说波长的误差造成个别化合物的响应有较大变化，这部分可以通过我们仪器lab advisor的波长准确度测试来实现，如果不会做波长校正请致电安捷伦800电话

从应用角度，可以排查以下几点：

1.苯甲醇的面积是样品和标品相较于之前是否都降低了一半，还是说只是标品降低了？标品是用同一个储备液稀释还是每次都重新称量配制？

2.换柱子确认柱子没问题是说，就现在的仪器两根柱子进相同的标样，响应都是一致的吗？

3.有没有条件换一台仪器进相同的标品，看看响应跟之前比有没有差异。

因为有很多具体信息不清楚，最后建议打安捷伦客服电话咨询，可以请安捷伦的工程师帮忙分析具体原因，也可以扫描下方的二维码进去安捷伦微信小程序咨询。

安捷伦工程师
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2022/4/8 19:17:40 Last edit by helphelp123
valorb
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2022/4/8 20:31:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就是样品变化了吧
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dadgoh
dadgoh
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2022/4/10 6:38:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯甲醇易氧化，样品尽量现配现用。
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