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主题：【已应助】氰化物曲线斜率过高是什么原因呢？

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发表于：2022/04/06 18:56:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一直在做氰化物标准曲线，一开始用了一支之前开封的快过期的标液，曲线是y=0.136x-0.001,r=0.9999，但是质控样算出来偏高，不进范围。
后来又新开了一支计量院的标准溶液，做了两次，斜率都是0.160-0.161，曲线是y=0.161x+0.001,r=0.9999，质控样合格，但是斜率不符合0.143±0.011的要求，非常困惑。
还尝试过用202265的质控液蒸馏后的样品配了一条曲线，y=0.159x-0.000,r=0.9999，斜率也是偏高了。
每次实验的氯胺t和吡唑啉酮都是新配的，稀释用的1g/L的氢氧化钠也是新配的，会不会是因为试剂新配的导致吸光值偏高？
诚恳求教，谢谢
推荐答案：ztyzb回复于2022/04/07
楼主，氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法斜率范围为（0.143±0.011）使哪里规定的？查了下HJ 484-2009标准里包括地表水作业指导书（下图）都无此内容。


个人经验氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法注意事项有以下三点：
1、氯胺T有效氯含量；2、操作过程要迅速；3、显色时的水浴温度和时间控制好。
既然楼主标曲线型好加上质控在范围内，个人觉得没问题，可以再做下加标回收验证下。

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mingxiaoyan
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2022/4/7 10:06:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新配置的试剂会影响曲线的斜率。实验过程要注意新配试剂对空白的影响，一般1cm比色0.002左右比较好。再就是加试剂动作要快。特别是氯胺T和缓冲溶液那一步开始。要盖盖。还有温度要控制好。
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ztyzb
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2022/4/7 10:07:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法斜率范围为（0.143±0.011）使哪里规定的？查了下HJ 484-2009标准里包括地表水作业指导书（下图）都无此内容。


个人经验氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法注意事项有以下三点：
1、氯胺T有效氯含量；2、操作过程要迅速；3、显色时的水浴温度和时间控制好。
既然楼主标曲线型好加上质控在范围内，个人觉得没问题，可以再做下加标回收验证下。

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蓝珞
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2022/4/8 12:17:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法斜率范围为（0.143±0.011）使哪里规定的？查了下HJ 484-2009标准里包括地表水作业指导书（下图）都无此内容。


个人经验氰化物异烟酸-吡唑啉酮方法注意事项有以下三点：
1、氯胺T有效氯含量；2、操作过程要迅速；3、显色时的水浴温度和时间控制好。
既然楼主标曲线型好加上质控在范围内，个人觉得没问题，可以再做下加标回收验证下。



谢谢回复

1.斜率规定是在《环境监测质量管理工作指南》这本书里，方法上的确没有要求
2.加标回收率没问题，90%以上
3.显色温度和时间是用的同一台水浴控温器，可以保证条件一致；
4.氯胺T是新开封的试剂，理论上如果有效氯含量低应该吸光值偏低才对，不应该这么高；
5.操作过程都按照要求及时盖盖，混匀，如果说不迅速只能是因为做了20几个样品，加试剂的时候周期变长了
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2022/4/8 12:18:08 Last edit by v3306701
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2022/4/8 12:19:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
新配置的试剂会影响曲线的斜率。实验过程要注意新配试剂对空白的影响，一般1cm比色0.002左右比较好。再就是加试剂动作要快。特别是氯胺T和缓冲溶液那一步开始。要盖盖。还有温度要控制好。
请问新配的试剂影响斜率是怎么影响呢？会偏高还是偏低？
1cm比色皿空白0.001我认为是比较好了
温度控制和快速我觉得都没有问题，现在排查不出原因来了
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ztyzb
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2022/4/8 13:43:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝珞(v3306701) 发表:

谢谢回复

1.斜率规定是在《环境监测质量管理工作指南》这本书里，方法上的确没有要求
2.加标回收率没问题，90%以上
3.显色温度和时间是用的同一台水浴控温器，可以保证条件一致；
4.氯胺T是新开封的试剂，理论上如果有效氯含量低应该吸光值偏低才对，不应该这么高；
5.操作过程都按照要求及时盖盖，混匀，如果说不迅速只能是因为做了20几个样品，加试剂的时候周期变长了
晓得了。个人觉得楼主各项质控都合格结果就是准确的，总站这本书《环境监测质量管理工作指南》中质控要求并没有被新出的规范（比如2017年的国控地表水监测作业指导书）引用，也就是某些规定只是经验值推荐，比如HJ 636-2012总氮斜率基本上在0.01左右。
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2022/4/8 19:27:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
晓得了。个人觉得楼主各项质控都合格结果就是准确的，总站这本书《环境监测质量管理工作指南》中质控要求并没有被新出的规范（比如2017年的国控地表水监测作业指导书）引用，也就是某些规定只是经验值推荐，比如HJ 636-2012总氮斜率基本上在0.01左右。
是的，但是我们的质量管理引用了这本书的规定，所以数据不能通过并且从历史值来说，也的确没有出现过0.160以上的斜率，所以还是肯定有哪里出现了问题
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ztyzb
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2022/4/8 19:58:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝珞(v3306701) 发表:
是的，但是我们的质量管理引用了这本书的规定，所以数据不能通过并且从历史值来说，也的确没有出现过0.160以上的斜率，所以还是肯定有哪里出现了问题
根据楼主的描述考虑是系统误差，约＋10%左右，可以考虑以下几个因素：
1、移液和定容用的比色管有没有更换；
2、其他绘制标曲的项目如氨氮吸光值有没有变化？
3、考虑是否是标准溶液的定值问题，我们单位水中氰有中国计量院和坛墨两个厂家。
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m3118466
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2022/5/1 17:07:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，斜率0.143+_0.011哪里规定的，我们的斜率做的也很高
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2022/8/10 9:32:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液平衡到室温才能使用
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2022/8/10 12:20:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检测标准没有这样规定斜率，是你们内部质量控制这样要求的吗？
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