实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028238今日发帖：17 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】请教下《过硫酸钾-紫外分光》测土壤总氮方法

浏览0 回复6 电梯直达
环境工程学生
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/04/06 21:40:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？
这个方法只有水的国标，我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。

先讲下我的实验流程：
1.纯化国产过硫酸钾，过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存

2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。

3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。

4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。

5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。

6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。

7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。

测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大

我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢

1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？标曲浓度我算的硝酸根中的N

2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过，空白值都很低，难道空白值和消解能力没关系吗？真的要买进口的吗

3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合计算理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？

谢谢，人要疯了
推荐答案：ztyzb回复于2022/04/07
楼主，土壤中总氮测定有国标方法的，具体见附件。

感觉楼主做的很详细了，个人几点建议：

1、空白A220-2A275是＜0.003不是0.030吗，那样的话确实很低了，我们用进口过硫酸钾空白校正吸光值在0.015左右；

2、用硝酸盐氮配制曲线没问题，是一种N；

3、个人觉得问题在消解液上，附件中国标使用硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸 和催化剂消解，单纯碱性过硫酸钾消解土壤可能能力不足，具体楼主可以通过加标回收验证下，可以向空白或者实际样品中加入一定量的有机氮或者铵态氮试试。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
wuyuzegang
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/7 9:37:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_cde0bf7b
Insm_cde0bf7b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/7 10:34:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以自然冷却，消解过程中那个铵态氮碱性消解变成氨气，要吸收回去，你70度开始泄压有可能让氨气跑出来，造成结果偏低，消解管密封不好的话更容易发生这种情况了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/7 10:42:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，土壤中总氮测定有国标方法的，具体见附件。

感觉楼主做的很详细了，个人几点建议：

1、空白A220-2A275是＜0.003不是0.030吗，那样的话确实很低了，我们用进口过硫酸钾空白校正吸光值在0.015左右；

2、用硝酸盐氮配制曲线没问题，是一种N；

3、个人觉得问题在消解液上，附件中国标使用硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸 和催化剂消解，单纯碱性过硫酸钾消解土壤可能能力不足，具体楼主可以通过加标回收验证下，可以向空白或者实际样品中加入一定量的有机氮或者铵态氮试试。
附件：
HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2022/4/7 10:46:38 Last edit by zxz19900120
环境工程学生
Ins_db893f44
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/7 15:30:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
可以参考一下这篇文献
谢谢啦，看了很多篇，今天决定用极限的思维增加温度和反应时间试试！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
环境工程学生
Ins_db893f44
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/7 15:32:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，土壤中总氮测定有国标方法的，具体见附件。

感觉楼主做的很详细了，个人几点建议：

1、空白A220-2A275是＜0.003不是0.030吗，那样的话确实很低了，我们用进口过硫酸钾空白校正吸光值在0.015左右；

2、用硝酸盐氮配制曲线没问题，是一种N；

3、个人觉得问题在消解液上，附件中国标使用硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸 和催化剂消解，单纯碱性过硫酸钾消解土壤可能能力不足，具体楼主可以通过加标回收验证下，可以向空白或者实际样品中加入一定量的有机氮或者铵态氮试试。
谢谢，确实是0.030，记错了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_05f08a2f
Ins_05f08a2f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/6/2 9:19:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环境工程学生(Ins_db893f44) 发表:
谢谢啦，看了很多篇，今天决定用极限的思维增加温度和反应时间试试！
想问下，调整条件后，后面用这种方法测出来准确的了吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁