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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】安捷伦GC7890B测乙酸丙酸

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Ins_7ca3f691
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发表于：2022/04/08 17:17:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考了几篇文献，发现测自己配的标样跑不出很好的峰。想请教下大佬们测有机酸的程序方法，如何升温之类的。起始温度、气体流速等。
推荐答案：123回复于2022/04/08
参考以下方法：
色谱柱： HP-INNOWax 19091N-213 30 m x 0.32 mm, 0.50 μm
载气： 氦气， 40 cm/s， 11.7 psi (60 °C)，氮气的话先参考这个载气流速和柱温，然后做调整
柱温箱： 60 °C 保持 1 min以 10 °C/min 从 60 °C 升温至 250 °C 2.5 mL/min，恒流模式
进样： 分流， 250 °C
分流比 40:1
检测器： FID， 275 °C
样品： 0.5 μL
乙酸丙酸分析，可以适当降低初温，分离杂质组分较少可以恒温操作。自己摸索一下
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安平
byron1111
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2022/4/8 17:48:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说目前自己使用的方法，样品的具体情况为好。

样品是水溶解的吧？有机酸一般会有些拖尾。


一般可以考虑使用ffap毛细管，程序升温的初始温度降低，终温提高。分流方式进样

进样量降低为好。
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123
m3149125
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2022/4/8 18:30:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考以下方法：
色谱柱： HP-INNOWax 19091N-213 30 m x 0.32 mm, 0.50 μm
载气： 氦气， 40 cm/s， 11.7 psi (60 °C)，氮气的话先参考这个载气流速和柱温，然后做调整
柱温箱： 60 °C 保持 1 min以 10 °C/min 从 60 °C 升温至 250 °C 2.5 mL/min，恒流模式
进样： 分流， 250 °C
分流比 40:1
检测器： FID， 275 °C
样品： 0.5 μL
乙酸丙酸分析，可以适当降低初温，分离杂质组分较少可以恒温操作。自己摸索一下
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/4/8 18:47:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是柱子要选对，和气相的厂家关系不是很大，可以参考一下这个程序和下面的文献
DB-FFAP弹性石英毛细管柱；升温程序：初始温度50℃保持1min，以15℃/min升至120℃后保持6min，以7℃/min升至135℃保持1min，以100℃/min升至230℃后保持3min，进样口温度：240℃，检测器（FID）温度：240℃，进样体积：3μL，分流比：10∶1，载气：高纯氮气（N2），纯度＞99.999%，流速1.0mL/min，尾吹气：高纯氮气（N2），纯度＞99.999%，流速25mL/min，氢气流速30mL/min，空气流速400mL/min。
附件：
气相色谱法测定发酵液中丙酸和乙酸的含量_马蕙.pdf
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yifan1117
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2022/4/8 19:48:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸不太好分析的。强极性柱试试吧。
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/4/8 23:32:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用WAX与FFAP强极性柱子。
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Insm_112810a8
Insm_112810a8
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2022/4/9 0:17:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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拉菲
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2022/4/9 3:34:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了学习了！
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p3334640
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2022/4/9 4:54:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用强极性柱
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安全员
v2683127
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2022/4/9 5:39:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了解一下
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bslwg
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2022/4/9 6:32:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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