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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】色谱性能指标

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luckytree01

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发表于：2022/04/15 09:16:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问色谱性能指标中保留时间重复性和峰面积重复性指标有什么意义？最佳的是什么状态？谢谢！

推荐答案：安平回复于2022/04/17

用以评价色谱运行是否稳定。

保留时间的稳定，标志着色谱（质谱）系统的温度控制、流速控制、分流控制、色谱柱特性是稳定可靠的。

峰面积的稳定，标志着色谱（质谱）系统的检测器系统、色谱柱特性、分流控制、流量控制是稳定的。

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wuyuzegang

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2022/4/15 9:17:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是表示仪器稳定性的指标
测定重复性。即在相同条件下连续进样5－10次，一般要求保留时间的RSD不大于1%，峰面积的RSD不大于5%。
如果样品要经过预处理，还应测同一样品多次处理的重复性。即同一样品取3－5份作平行处理，测定结果的RSD不应大于5%。某些工业分析要求不大于10%。至于天与天之间的重复性也不应大于10%。

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2022/4/15 9:21:18 Last edit by dahua1981

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2022/4/15 9:22:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所有色谱数据的两个测量值是保留时间（ta）和
峰面积，精确的 t 值测量是所有现代气相色谱仪的核心保证，增加 ta 值的精密度会导致定量分析结果可靠！性的提高，并增加了使用自动定量分析的可能，tk 值的精密度的增加还起到使色谱柱效提高（使用细内径毛细管柱）和/或缩短分析时间（快速色谱）的重要作用。这两个条件具有使单位时间内有更多洗脱物流出的潜在作用。tq 精密度不高会造成定性分析的误，
导致校正数据与错误分析物匹配的总体错误。
在气相色谱中（GC)，ta 精密度受到载气流量和柱温精度的双重控制，次要的因素包括自动进样器速度,和“启动分析”信号的精密度

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JOE HUI

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2022/4/15 9:48:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间的重复性及峰面积的重复性评价指标都是用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。保留时间重复性反应仪器载气流量，柱温温度变化，系统是否漏气等，而峰面积重复性变化通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,其峰面积测量值(或内标比值或其校正因子)的相对标准偏差应不大于2.0%。视进样溶液的浓度和/或体积、色谱峰响应和分析方法所能达到的精度水平等,对相对标准偏差的要求可适当放宽或收紧,放宽或收紧的范围以满足品种项下检测需要的精密度要求为准。

最佳状态是：
1.保留时间重现性<0.008%，
2.峰面积重现性<0.5% RSD。

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ztyzb

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2022/4/15 11:45:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，相当于附件检定规程中的定性重复性和定量重复性，越低越好。

附件：

JJG 700-2016 气相色谱仪.pdf

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安平

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2022/4/17 17:02:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2022/4/17 17:03:58 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体的状态稳定评价指标，可以参见GC计量检定规程和GCMS的计量检定规范。

可以检索到具体的标准。

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luckytree01

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2022/4/18 10:07:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
用以评价色谱运行是否稳定。

保留时间的稳定，标志着色谱（质谱）系统的温度控制、流速控制、分流控制、色谱柱特性是稳定可靠的。

峰面积的稳定，标志着色谱（质谱）系统的检测器系统、色谱柱特性、分流控制、流量控制是稳定的。

谢谢老师，质谱评价也要看保留时间和峰面积的稳定性吗？还是说色谱看保留时间、峰面积稳定性，质谱看质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。就是评价一款气质联用仪的话，是色谱和质谱的指标分开来看的吗？请老师指教，多谢！

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安平

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2022/4/18 11:25:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
谢谢老师，质谱评价也要看保留时间和峰面积的稳定性吗？还是说色谱看保留时间、峰面积稳定性，质谱看质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。就是评价一款气质联用仪的话，是色谱和质谱的指标分开来看的吗？请老师指教，多谢！

或者说，GC和MS综合来看为好。作为一个整体，不分别来看。

GC或者MS的不稳定，都会影响数据的峰面积重复性。

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