主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（二·中）

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发表于：2023/02/28 10:30:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二·中）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容

1 概述

在使用顶空进样器-气相色谱/气质联用进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与气相色谱仪器联机。主要包括以下几个方面：

1）气路连接：一方面，需要将顶空进样器串入气相色谱仪进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；

2）触发连接：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、气相色谱和质谱，以便于在顶空进样器向气相色谱进样的同时触发气相色谱和质谱的方法运行和数据采集；

本文以北京普析通用G5气相色谱仪与北京中惠普HS-2型顶空进样器为例，说明常见的顶空-气相色谱串联连接方式——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式，其他连接方法在后期文章中进行介绍。

2 顶空进样器的气路连接-原理概述

顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与气相色谱的流路连接——将顶空进样器串入气相色谱仪器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：

其中，在与气相色谱仪进行气路连接时（上述步骤①）包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与顶空进样器传输管线；（3）连接气相色谱载气管线与顶空进样器。裁切进样口管线的连接形式如下：

在顶空进样器的实际安装过程中，多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路，以免仪器的完整性被破坏，本文提供顶空进样器与机械阀控制进样口流量的气相色谱仪的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。

对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的气相色谱仪器而言，以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5为例，其气路系统图可以参见下图：

与顶空进样器连接时，一般是在上图所示红色箭头处截断进样口载气管路，然后将顶空进样器串入气相色谱仪器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入顶空进样器后的载气入口，截断的载气管路右侧（临近进样口）与顶空进样器的传输线连接。

对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。

3 顶空进样器的气路连接-操作图示

按照以下步骤进行操作。

3.1 将进样口载气管路从稳流阀出口处取下

3.2 使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死

3.3 连接气相色谱载气管线与顶空进样器

该步骤所说“连接气相色谱载气管线与顶空进样器”，指使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和顶空进样器的载气入口连接。

3.4 连接进样口与顶空进样器传输管线

进行以上操作之后，将顶空进样器的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成顶空进样器与气相色谱仪器的载气气路连接。插针图示参考下图：

3.5 辅助气路连接管线

顶空进样器除了需要与气相色谱仪的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的氮气入口）。

如果使用聚四氟乙烯等软管路连接吹扫气（辅助气/加压气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：

3.6 调整顶空进样器的压力参数

气路连接完成后，打开气源，首先应当对连接处进行检漏，观察是否存在漏气位点。

其次，调节顶空进样器上的“顶空压力”——即上述3.5项所述辅助气，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给，一般设置为0.1MPa左右。

再则，本文所述连接方式，本质上是将顶空进样器串入气相色谱仪的载气流路中，进样过程中，载气通过顶空进样器中六通阀的定量环，将定量环中的样品带入进样口，随后引入色谱柱进行分离和分析。下图：

从气路系统图中可以看出，氮气入口后有一流路通过稳压阀接入载气流路，本文中所述连接方式，实质上使用的是气相色谱仪的载气控制系统作为顶空进样器载气入口的载气供应（参考本文3.1节和3.3节），因此需要将顶空进样器上的柱前压力稳压阀关闭。关闭顶空进样器上的柱前压力稳压阀后，顶空系统内仍有来自于气相色谱仪的载气，因此压力表仍然会有示数。

4 顶空进样器的触发连接

触发连接指的是通过仪器的信号端口，将顶空进样器与气相色谱和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向气相色谱进样的同时，能够向气相色谱仪器发送信号，触发气相色谱和质谱的方法运行与数据采集。涉及触发连接的更详细内容，可以点击链接了解：第42.2篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（二·上）[/url]。

本文所涉及北京普析通用G5气相色谱仪与北京中惠普HS-2型顶空进样器的触发连接，只需要将气相色谱的触发线与顶空进样器连接即可，下图分别为气相端和顶空端：

触发线没有正负区分，将其连接在顶空进样器触发端口（START OUT）的1和2 ，或者3和4即可。

5 小结

本文介绍的顶空-气相色谱串联连接——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式，与常说的“截管”连接法并无原理上的不同，主要是利用了机械阀连接的管线可拆卸的情况，对“截管”连接法进行了改进，但也需要额外的零件，如堵头和不锈钢管线。其优点是不破坏仪器原有的完整性，缺点是经过气路改装之后，不能在进样口直接进样，可能会影响仪器的计量检定过程，在计量检定时还需要重新恢复仪器原有气路