主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（二·上）

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发表于：2023/02/28 10:28:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二·上）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容

1 概述

在使用顶空进样器-气相色谱/气质联用进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与气相色谱仪器联机。主要包括以下几个方面：

1）气路连接：一方面，需要将顶空进样器串入气相色谱仪器进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；

2）触发连接：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、气相色谱和质谱，以便于在顶空进样器向气相色谱进样的同时触发气相色谱和质谱的方法运行和数据采集；

本文以北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器与安捷伦7890A气相色谱仪为例进行说明常见的顶空-气相色谱串联连接方式——即所谓“截管”连接法，其他连接方法在后期文章中进行介绍。

2 顶空进样器的气路连接

顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与气相色谱的流路连接——将顶空进样器串入气相色谱仪器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：

2.1 顶空进样器与气相色谱的流路连接

顶空进样器与气相色谱采用串联连接方式（“截管”连接法）进行连接使用，其根本原理是将顶空进样器串入气相色谱进样口的载气流路之中。因此，常规的操作是将气相色谱进样口载气管路截断，然后与顶空进样器预留的两个接口（传输线接口和载气接口）连接。

2.1.1 裁切进样口载气管路（第一步）

无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将顶空进样器串入载气流路。

对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。

2.1.2 连接进样口与顶空进样器传输线（第二步）

裁切管路之后，需要将顶空进样器的传输线（有保温的管路）与气相色谱仪的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。以下为管路连接件（结合上图参考）：

以下为裁切后的进样口载气管线与顶空进样器装置传输线连接之后的仪器管线：

2.1.3 连接气相色谱载气管线与顶空进样器（第三步）

将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将进样口端与顶空进样器传输管线连接之后（2.1.2节），截断的载气管路另外一端（从机械阀或者EPC端引出）需要与顶空进样器的“载气管线”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：

通过以上连接，将顶空进样器串联连接在气相色谱EPC（或者机械阀）出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过顶空进样器将内部切换阀的定量环中的样品带入气相色谱仪器的进样口。

2.2 顶空进样器加压气（辅助气/吹扫气）的连接

顶空进样器除了需要与气相色谱仪的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的样品加压气）。

如果使用聚四氟乙烯等软管路连接加压气（辅助气/吹扫气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：

3 顶空进样器的触发连接

3.1 触发连接概述

触发连接指的是通过仪器的信号端口，将顶空进样器与气相色谱和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向气相色谱进样的同时，能够向气相色谱仪器发送信号，触发气相色谱和质谱的方法运行与数据采集；同时，顶空进样器可以获取气相色谱和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：

气相色谱仪器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓

发出就绪信号→顶空进样器接收到信号↓↓↓

开始进行平衡、加压等过程↓↓↓

进样瞬间顶空进样器发出气相运行/启动信号↓↓↓

气相色谱开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓

气相色谱运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓

一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于气相色谱发出就绪信号和接收外部设备（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：

对此，只需要按照外部设备的说明书将接收气相发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线/接口与外部设备向气相色谱发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在气相色谱仪器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将气相色谱与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。

3.2 简化版的触发连接

简化版的触发连接只需要将外部设备（本文即顶空进样器）向气相色谱发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在气相色谱仪器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。以本文北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器为例，结合安捷伦7890B气相色谱，具体过程包括以下：

3.2.1 连接顶空进样器Start Out接口与7890B的REMOTE接口

将顶空进样器的Start Out接口与7890B的REMOTE接口通过信号触发电缆连接，REMOTE接口使用的针脚为1和3。

3.2.2 在7890B工作站设定进样源和序列表

在与气相色谱仪联机测试样品过程中，气相色谱端需要进行以下操作：

①设置气相色谱仪的进样源为“手动”；

②设定序列表（单样品的话不需要设定序列表）；

设定完成后，点击气相色谱工作站上的“运行序列”（以7890B为例，工作站OpenLab CDS ChemStation C.01.05）,工作站将会在顶空进样器触发REMOTE接口之后，进行当前序列行的方法运行和数据采集。

4 小结

在完成以上气路连接和触发连接之后，按照仪器操作说明书对顶空进样器进行调试，并设置气相色谱端的色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等气相色谱仪器分析条件和序列采集（或者单次进样），之后即可进行样品分析