库仑法的测量原理及定量依据

库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析法。

定量依据

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m电解析出物质的质量M物质的摩尔质量z电极反应中的电子转移数F法拉第常数Q电解电量I为电流强度t电解时间

卡式炉的原理

卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。

如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内，而空心针的外针将样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。

在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式炉可以适应多数样品分析。

卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)

1.样品制备简单

只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性

2.仪器控制方便

860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。

卡式炉的操作注意事项

1.载气选择

a.正常情况下载入空气。

2.若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。

2.温度

根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度

3.气流

a.针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对水份进行滴定。

b.气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不及被反应掉。

c.在加热炉水分导出管中的水分需处于气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。

4.萃取时间

滴定仪上应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中断了。

卡式炉气体流速异常

重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查

1.系统密封性不好

首先检查管路连接和干燥瓶的密封性。将所有的软管接头和干燥瓶的螺栓及瓶盖连接拧紧。未拧紧的干燥瓶盖或滤管会影响气流的

2.检查是否有堵塞现象

①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。

②. 检查灰尘过滤器是否变黑堵塞。

3.气体压力是否过高或过低

检查管线是否连接错误

4.针是否堵塞

样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。

5.泵或流量传感器是否损坏

需要联系厂家检查泵和流量传感器的功能