快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【已应助】关于气相色谱测样重现性差

浏览0 回复11 电梯直达

Insm_aae9ce63

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/04/20 13:53:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测样重现性差，柱子老化了，还是重现性差，是什么原因

推荐答案：zyl3367898回复于2022/04/20

重现性差，可能是漏气，检查进样垫、衬管是否污染，衬管上的O型圈是否破损，柱子接的尺寸是否正确，柱子两端的石墨垫是否漏气。

3
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

JOE HUI

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/20 14:16:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因很多，比如进样垫的松紧程度对气相色谱仪的重现性，尤其是气相毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。衬管不合适与样品汽化同样会影响气相色谱仪的重复性。仪器检测器波动导致

赞贴

拍砖

mingxiaoyan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/20 14:22:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱仪出现重现性差的原因大致有：
　　1.进样针故障或方法中进样针抽取及进样速度设置不合理。对此可更换新进样针，根据样品的粘度，在方法中设定合适的样品抽取及进样速度；
　　2.检查样品瓶中样品高度是否足够；
　　3.检查系统是否有漏气；
　　4.衬管污染或者衬管选择不合理。更换新的衬管；
　　5.根据样品及方法选择分流不分流衬管，惰性与非惰性衬管。选择是否安装有石英棉的衬管；
　　6.如果采用的是分离模式进样，检查分流平板是否污染，更换新的分流平板及分流出口捕集阱；
　　7.气相色谱仪是否已运行稳定；
　　8.色谱仪FID检测器喷嘴堵塞。异丙醇超声清洗喷嘴ECD检测器尾吹管中石英衬管是否折断，检测器废气口是否堵塞：更换石英衬管，保持ECD废气管通畅；
　　9.色谱仪FPD、TCD检测器、废气出口或者放空管堵塞。需更换或者疏通放空管。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

123

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/20 15:11:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、进样垫的松紧程度对气相色谱仪的重现性，尤其是气相毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。

2、样品溶剂对气相色谱仪重复性也具有比较大的影响。很多时候，重复性差的原因并不在于仪器本身的性能，而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适，很大程度上，会影响到气相色谱仪的重现性。

3、衬管不合适与样品汽化同样会影响气相色谱仪的重复性。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

ztyzb

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/20 15:40:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试别的测试指标，如果也不好的话就是设备本身问题，色谱柱检测器都有可能；如果别的指标重现性好，可能就是待测项目本身仪器条件选择或者前处理、配制的问题。

赞贴

拍砖

zyl3367898

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/20 23:46:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重现性差，可能是漏气，检查进样垫、衬管是否污染，衬管上的O型圈是否破损，柱子接的尺寸是否正确，柱子两端的石墨垫是否漏气。

赞贴

拍砖

myoldid

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2022/4/21 9:11:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题，需要排查。比如，可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差，最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差，说明问题很可能在仪器；如果其他样品很好，说明问题可能在样品。
如果在样品：考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器：需要考虑的比较多：
1. 对进样口隔垫，O圈，衬管，分流平板做维护，特别是隔垫，多次进样后可能有微漏。进样口的衬管、石英棉是否有脏污，石英棉的量及位置是否合适。分流平板污染也会造成平行性不好
2. 检查下分流出口管线，分流出口捕集肼，出口管线，捕集肼堵塞会造成分流比不稳定，平行性变差。出口管线建议5000个样后更换一次
3. 进样针。如果使用的自动液体进样，检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
4. 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶，否则可能会形成分层，造成取样量不一致。
5. 色谱柱与进样口的连接是否紧固，色谱柱是否充分老化过，柱头是否可能污染过，必要时切割一段柱头再重新连接。
6. 废液瓶要及时清理，如果废液瓶满了，会污染进样，造成平行性不好
可以参见这篇文章，有很详细的排查过程 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖

2022/4/21 9:11:57 Last edit by v2963297