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主题：【已应助】色谱柱压力过高，降低流速会影响化合物分离吗

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一日三餐睡
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发表于：2022/04/20 16:11:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，原来柱子50*4.6，2.7μm太低，所以换成了100*内径2.1，2.1μm的柱子，结果爆压了，来请教老师们降低流速的话对实验结果会有影响吗，另外有没有可以代替的其他柱子，在做GB23200.121，液相是安捷伦1260。
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/04/20
一般来说，降低流速对结果没什么影响。2.1的粒径属于超高效了，不能高的流速。色谱条件在标准里一般属于参考条件，可以更改流速。
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2022/4/20 20:41:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，降低流速对结果没什么影响。2.1的粒径属于超高效了，不能高的流速。色谱条件在标准里一般属于参考条件，可以更改流速。
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2022/4/20 21:46:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速太高或者太低都会降低柱效，介质在固定相上的滞留时间，主要取决于介质自身的特性(挥发性，极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度
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hujiangtao
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2022/4/20 22:53:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 23200.121-2021液质分析300多种农残，标准里用的是1.8um 10cm的柱子属于超高效范畴，普通液相不能耐受这么高压力。1260最高耐压为600bar也就是8000多psi，还算不上超高效，2.1um的柱子填料更细用在耐受更高压力的仪器。50*4.6，2.7μm填料粒径还可以，长短有些短，换15cm以上的看一下分离度。一般降低流速可以延长保留时间，一定程度增加分离度。不同组分离子对不一样，液质检测不需要太高的分离度。
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2022/4/20 22:54:06 Last edit by hujiangtao
一日三餐睡
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2022/4/20 23:55:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:GB 23200.121-2021液质分析300多种农残，标准里用的是1.8um 10cm的柱子属于超高效范畴，普通液相不能耐受这么高压力。1260最高耐压为600bar也就是8000多psi，还算不上超高效，2.1um的柱子填料更细用在耐受更高压力的仪器。50*4.6，2.7μm填料粒径还可以，长短有些短，换15cm以上的看一下分离度。一般降低流速可以延长保留时间，一定程度增加分离度。不同组分离子对不一样，液质检测不需要太高的分离度。
前面50mm的柱子设定流速0.4，结果峰全都堆在一起根本分不开
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一日三餐睡
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2022/4/21 0:03:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:一般来说，降低流速对结果没什么影响。2.1的粒径属于超高效了，不能高的流速。色谱条件在标准里一般属于参考条件，可以更改流速。
好的，感谢老师，另外换柱子之后，鞘气气帘气之类的参数需要调整吗
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xiaolanzi5
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2022/4/21 12:53:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一日三餐睡(Ins_e004be6f) 发表:好的，感谢老师，另外换柱子之后，鞘气气帘气之类的参数需要调整吗
默认的设置就行，121里的定量限比较容易达到，不用过多优化质谱参数。
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一日三餐睡
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2022/4/21 13:34:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:默认的设置就行，121里的定量限比较容易达到，不用过多优化质谱参数。
好的好的，感谢
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