主题：【已应助】溶剂峰之后基线突跃，是我清洗衬管造成的吗？

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KG-牛牛的爸爸

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发表于：2022/04/22 19:23:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.维护了一下衬管，用甲醇超声清洗了一下然后直接105℃烘干20min。然后重新装填了石英棉后，装上重新走样，发现CS2溶剂峰出来之后基线突然向上漂移，然而我在换衬管之前走，基线是正常的，除了更换了清洗的衬管，并没有做别的改动。
2.仪器是新装的，色谱柱也是新的，才用过一次，这是第二次使用。
3.请问这是我衬管清洗处理不当造成的现象吗，现在新的衬管还没到货，只有这一个衬管，就没办法验证一下。

推荐答案：KG-牛牛的爸爸回复于2022/04/28

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7231921已经根据这个案列尝试清洗了检测器的收集极，不过这才用了不到一个月，收集极看着也没有那么脏，不过总之清洗收集极之后基线恢复正常了，感谢各位大神相助。

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2022/4/24 10:50:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果没有动别的配置那应该是衬管的问题

清洗步骤：第一步：收集脏衬管，将衬管内的玻璃棉取出，对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法（1.用高压气体吹出，比如氮气，将衬管的末端与高压气体管路相连接，慢慢打开压力阀门，此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出；2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出，不可使用金属物件，容易刮花衬管内壁）。

第二步：将衬管放入坩埚内，放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min（高温灼烧有机污染物），烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。

第三步：将烘烤过的衬管取出冷却，冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时，尽可能把衬管内的气泡赶出，使其内部全部浸没在酸中（由于盐酸会挥发，可以用玻璃表面皿盖住）。

第四步：取出泡过酸的衬管，用去离子水进行反复冲洗进行去酸，冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min，然后放入烘箱烘干。

第五步：将烘干冷却的衬管放入烧杯中，用10%硅烷化试剂的甲苯溶液（二氯二甲基硅烷/甲苯：1+9，若用未硅烷化的玻璃棉，需在此衬管中填上玻璃棉）全部浸没，然后浸泡8h（二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强，需置于通风橱内，烧杯上方用玻璃器皿盖住）。

第六步：将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟，顺序不可乱。

第七步：上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上，隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。

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