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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱检测出现双峰是什么原因呢

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发表于：2022/04/28 21:58:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是0.6的流速，60%的甲醇和40%的水作为流动相分析的两种氮化物(峰对应位置在4分钟之后，前面是杂峰)。为什么出了双峰呢，同样的比例同样的样品上一针出峰还好好的(不过上次色谱柱大清洗了一下)，这是洗了1.5h之后进的第二针，就成这样了。  之前做同类的实验是没有出现这种问题的，??
推荐答案：myoldid回复于2022/04/29
你所有的峰都分裂了，最大的可能是系统有死体积，先重新连接色谱柱，注意那个不锈钢管线要压到底再拧peek接头。另一可能是柱子有严重污染或者柱头塌陷，可以直接更换一柱子试试。如果冲洗不当可能造成柱头塌陷，可以尝试自己填充。另外也可能是进样器有污染，针座污染，针有毛刺等等。
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sdlzkw007
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2022/4/29 16:10:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来貌似色谱柱出现了柱效问题。如果可能，找个相同的色谱柱对比一下看看。
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myoldid
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2022/4/29 16:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所有的峰都分裂了，最大的可能是系统有死体积，先重新连接色谱柱，注意那个不锈钢管线要压到底再拧peek接头。另一可能是柱子有严重污染或者柱头塌陷，可以直接更换一柱子试试。如果冲洗不当可能造成柱头塌陷，可以尝试自己填充。另外也可能是进样器有污染，针座污染，针有毛刺等等。
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m3149125
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2022/4/29 16:50:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果上述不能解决问题，可能是柱塌陷造成的，此时需要更换色谱柱。
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guigui
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2022/4/29 16:53:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱前头堵了，反冲一下
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安平
byron1111
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2022/5/3 11:15:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述一下具体的情况为好，什么样品，什么色谱柱，什么流动相，样品溶剂是什么等。


如果所有的色谱峰均发生分叉的现象，建议怀疑一下是否色谱柱损坏或者保护柱损坏。例如色谱柱污染严重，或者柱头塌陷

可以考虑清洗或者更换。
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Ins_4ec13d1e
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2022/5/4 3:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子就好了
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dadgoh
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2022/5/4 6:12:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这颗柱子柱头有塌陷，可用相同填料填补一下。或换一颗柱子。
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