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主题：【已应助】蒸馏法测水分

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冰饼兵
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发表于：2022/05/07 12:21:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司是做调味料的，最近刚刚接触香辛料这一行，操作方法都是看国标自己学习。
昨天测黑胡椒粉测水分没有什么问题，今天做孜然芝麻盐，溶剂用二甲苯，称样11克左右，蒸馏一个半小时水分接收管下端0.1ml水都不到，请大佬们指点一下失败的原因，感谢
推荐答案：dong3626回复于2022/05/07
1、查看下你的蒸馏装置的各个连接部位是否有泄露或破损的；
2、你的取样量是否合适？其实GB 5009.3第三法也有对取样要求的描述的，准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 mL~5 mL, 但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3) , 放
入250 mL 蒸馏瓶中，如果本身水分含量比较低的话，那就在满足标准的前提下，尽量多的取样；
3、一般情况下，在上方的冷凝内壁上也会有水附着的，所以需要将其处理下来，如冷凝管壁附有水滴, 可用附有小橡皮头的铜丝擦下, 再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着；
4、另外你注意下标准对，对于加热强度的要求，需要按照标准的要求来进行的。
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xurunjiao5339
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2022/5/7 13:47:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以先尝试用5009.3第一法做一个预实验，看一下他的水分及挥发物含量大概是多少，如果做出来的值很少，你用这个方法就不太适用了。如果符合方法的水分要求就倒推一下算一下样品量，然后再测试。
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m3149125
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2022/5/7 14:21:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中水分可能完全没有挥发出来
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/7 15:06:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品中水分可能完全没有挥发出来，还有可能是水分附在冷凝管壁上，造成读数误差。在看看蒸馏装置的冷凝水是否正常
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dong3626
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2022/5/7 16:32:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、查看下你的蒸馏装置的各个连接部位是否有泄露或破损的；
2、你的取样量是否合适？其实GB 5009.3第三法也有对取样要求的描述的，准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 mL~5 mL, 但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3) , 放
入250 mL 蒸馏瓶中，如果本身水分含量比较低的话，那就在满足标准的前提下，尽量多的取样；
3、一般情况下，在上方的冷凝内壁上也会有水附着的，所以需要将其处理下来，如冷凝管壁附有水滴, 可用附有小橡皮头的铜丝擦下, 再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着；
4、另外你注意下标准对，对于加热强度的要求，需要按照标准的要求来进行的。
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山东益源环保
SH105033
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2022/5/25 9:23:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

蒸馏仪全系列，欢迎咨询山东益源环保
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