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主题：【已应助】蒸馏法测水分

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冰饼兵
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发表于：2022/05/07 12:21:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
公司是做调味料的，最近刚刚接触香辛料这一行，操作方法都是看国标自己学习。
昨天测黑胡椒粉测水分没有什么问题，今天做孜然芝麻盐，溶剂用二甲苯，称样11克左右，蒸馏一个半小时水分接收管下端0.1ml水都不到，请大佬们指点一下失败的原因，感谢
推荐答案：dong3626回复于2022/05/07
1、查看下你的蒸馏装置的各个连接部位是否有泄露或破损的；
2、你的取样量是否合适？其实GB 5009.3第三法也有对取样要求的描述的，准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 mL~5 mL, 但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3) , 放
入250 mL 蒸馏瓶中，如果本身水分含量比较低的话，那就在满足标准的前提下，尽量多的取样；
3、一般情况下，在上方的冷凝内壁上也会有水附着的，所以需要将其处理下来，如冷凝管壁附有水滴, 可用附有小橡皮头的铜丝擦下, 再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着；
4、另外你注意下标准对，对于加热强度的要求，需要按照标准的要求来进行的。
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2022/5/7 16:32:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
1、查看下你的蒸馏装置的各个连接部位是否有泄露或破损的；
2、你的取样量是否合适？其实GB 5009.3第三法也有对取样要求的描述的，准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 mL~5 mL, 但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3) , 放
入250 mL 蒸馏瓶中，如果本身水分含量比较低的话，那就在满足标准的前提下，尽量多的取样；
3、一般情况下，在上方的冷凝内壁上也会有水附着的，所以需要将其处理下来，如冷凝管壁附有水滴, 可用附有小橡皮头的铜丝擦下, 再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着；
4、另外你注意下标准对，对于加热强度的要求，需要按照标准的要求来进行的。
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