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主题：【已应助】液相出峰时间有13分钟拖后到23分钟，什么原因造成的

浏览0 回复11 电梯直达
zhangjiahua
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发表于：2022/05/15 09:24:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相出峰时间有13分钟拖后到23分钟，什么原因造成的
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/15
首先你得排除一下标准物质是否和样品保留时间一致都延后。其次根据结果分别排查一下流动相组成和色谱柱效是否满足要求。采用梯度洗脱的情况下还要对梯度洗脱准确性进行核查，根据结果分别排查泵头或者比例阀是否存在问题。
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Ins_6b610d6f
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2022/5/15 15:59:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调流动相比例！
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/5/15 16:03:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相出峰时间延后说明保留时间增长，与流动相的极性、柱温有关系。柱温不变，正相条件下，可能是流动相极性变弱了；反相条件下，可能是流动相极性变强了。流动相不变的前提下，看柱温是不是偏低，其次流动相比例或者柱子也有可能存在问题，需要排查。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/5/15 17:00:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰后延，首先检查流动相比例有没有问题，再就是柱子有没有问题，再就是流动相输液量是否下降，逐一排查一下整个输液系统哪里有堵塞的地方。
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sdlzkw007
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2022/5/15 17:01:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你得排除一下标准物质是否和样品保留时间一致都延后。其次根据结果分别排查一下流动相组成和色谱柱效是否满足要求。采用梯度洗脱的情况下还要对梯度洗脱准确性进行核查，根据结果分别排查泵头或者比例阀是否存在问题。
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Ins_733d2384
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2022/5/15 23:19:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可以测一下流动相流速，看流速是不是变慢了；
2、检查一下仪器柱温箱温度；
3、检查仪器是否有漏点；
4、检查泵排液阀
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Methonal
v3249317
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2022/5/16 10:37:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间相差将近10分钟。我怀疑以下几点原因：如果不在同一条件下，可能是1，流速变了。2，色谱柱变长了。要是同一个序列同一个条件，可能是比例阀有问题了，导致流动相比例不准。要是提前混合好的流动相，我怀疑把目标峰找错了
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安平
byron1111
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2022/5/16 13:47:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明一下具体情况为好。。。。。。。。

有图有真相。


漏液，流动相配比，样品问题，柱温，流速控制异常等等诸多问题都可能有关系。
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sdzb1982
sepu007
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2022/5/16 16:59:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么型号的液相？什么配置？方法参数是什么？这些情况最好说详细一点，这对于分析原因很重！
在此我只能认为你是低压梯度泵，建议排查一下比例阀是不是内漏导致 的有机相比例发生了变化（水相通道闭合不严）。
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valorb
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2022/5/16 17:39:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相中有机相比例降低了，大概率跟四元比例阀有关！
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dadgoh
dadgoh
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2022/5/17 6:46:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱性能下降，或有机相比例降低所致。可适当调节一下流动相比例试试。
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