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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气体中硫化物分析，是用填充柱好还是用毛细管柱好些？

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Insm_2cb9d85d
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发表于：2022/05/16 12:32:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
我公司准备采购一台微量硫分仪，检测气体中的H2S、CS2、COS、C4H4S、CH3SH、CH3SCH3，请教各位大侠是用填充（如GDX）柱好还是用毛细管柱好些？需不需要带ECP？谢谢！
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/05/16
最好是采用EPC的气体控制，保留时间一致性好。柱子的选择要根据样品中水分等极性物质多少来区分，水分等不大，可以使用毛细管色谱柱。分离度好，柱效高。
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安平
byron1111
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2022/5/17 16:23:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
什么样品中的微量硫？含量可能有多少？

楼主详细说说为好，有可能需要的硬件配置完全不同。
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安平
byron1111
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2022/5/17 16:25:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:使用毛细管柱合适，最好带Epc(气体流量控制器)，微量硫分析仪检测H2S等可以参考如下配置：　　1.带FPD检测器的气相色谱仪，硫滤光片；　　2.色谱柱；　　3.气体六通阀进样；　　4.双通道工作站；　　5.聚四氟乙烯内衬取样袋，　　6.玻璃注射器。　　微量硫分析仪实验条件：　　以氦气为载气，流速40ml/min。氢气：160 ml/min，空气130 ml/min，进样口150度，检测器2000度，柱温60度，以15度/min升到230度，保持5min。　　标准气在使用期用氮气稀释，到接近样品浓度。硫化物浓度较高时才用固定相高分子多孔微球分析硫化氢和二氧化硫，效果较好。在一般情况下，硫化氢二氧化硫的吸附是不锈钢柱﹥玻璃柱﹥聚四氟乙烯柱，同时单体对硫化物有较高的吸附率，柱子在使用前要多老化。在进样之前六通阀定量管要进行充分置换，样品取样后12小时后分析完毕，定量管和管线用聚四氟乙烯管。
fpd检测器未必可以用的。。。。


如果样品干扰大，需要考虑pfpd或者scd才好。


具体问题具体分析为好。


仪器的造价和运行成本会差不少
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安平
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2022/5/17 16:26:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
epc未必是问题。

关键看样品
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安平
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2022/5/18 8:39:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_2cb9d85d(Insm_2cb9d85d) 发表: 合成氨生产工艺，有天然气、中间控制气体（成分主含量为CH4、H2、N2、CO2、CO）、控制总硫含量<0.5ppM。
天然气含甲烷多，重烴类少，可以考虑fpd检测器的。


可以考虑使用plotq或gaspro之类的毛细管住。


50度左右可以测试
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