楼主，个人经验土壤中的铅包括农用地都是会检出的，未检出不正常，土壤质控样本身不好做，建议楼主考虑的以下方式查找：1、HJ 491标准系列是用水溶液做的，楼主按照水质方法做下标曲和质控样看是否正常，进而确定是否是标准品，元素灯，设备或者分析条件的原因；2、如果1排除了建议做下土壤实际样品加标回收（土壤中加标准溶液），看是否是消解过程的问题。

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ldgfive

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2022/5/18 17:37:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤中铅含量本身就很低，一个50mg/kg的样品，按照0.25g定容至25mL，只有0.5ug/mL
如果你的样品空白又比较高（容易污染），就有可能出现检不出来的情况
还有一种情况，就是样品消解不完全，铅元素有损失

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2022/5/18 17:38:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品的含量太少才测不出来，一般含量高的用火焰法，含量低的用石墨炉法

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Ins_9852bb39

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2022/5/18 19:31:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:土壤中铅含量本身就很低，一个50mg/kg的样品，按照0.25g定容至25mL，只有0.5ug/mL如果你的样品空白又比较高（容易污染），就有可能出现检不出来的情况还有一种情况，就是样品消解不完全，铅元素有损失

空白测出来都是负的

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Ins_9852bb39

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2022/5/18 19:50:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:土壤中铅含量本身就很低，一个50mg/kg的样品，按照0.25g定容至25mL，只有0.5ug/mL如果你的样品空白又比较高（容易污染），就有可能出现检不出来的情况还有一种情况，就是样品消解不完全，铅元素有损失

用微波消解的土样，没有参照标准用电热板，加6ml硝酸和1ml氢氟酸，拿出来后再加0.5ml高氯酸，赶酸赶差不多3.5h，质控也做不出来，铅质控是32±3mg/kg的，和ICP做过比对，里面其他元素质控都可以，就是铅不行

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夕阳

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2022/5/18 21:24:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收求助帖格式

（1）仪器型号：
（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）
（3）分析模式：（火焰？石墨炉以及石墨炉的升温程序？）
（4）待测元素名称：
（5）标准样品浓度：
（6）未知样品的处理方法：
（7）故障现象：
（8）检查过程：

（9）测试结果和图谱：

（10）疑问和求助内容：

备注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

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ztyzb

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2022/5/19 0:49:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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夕阳

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2022/5/19 6:30:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先配制一个50μg/L的铅的标液试试看有无吸光度？如没有就不是样品的问题；如有，吸光度是多少？

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Ins_9852bb39

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2022/5/19 12:50:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:原子吸收求助帖格式（1）仪器型号：（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）（3）分析模式：（火焰？石墨炉以及石墨炉的升温程序？）（4）待测元素名称：（5）标准样品浓度：（6）未知样品的处理方法：（7）故障现象：（8）检查过程：（9）测试结果和图谱：（10）疑问和求助内容：备注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

仪器:赛默飞iCE3500/GFS35Z
背景校正:氘灯
?分析模式:火焰
?代测元素铅:
?标准点浓度:0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0mg/L
?故障就是，铅这个元素消解测不出来，消解之后和ICP比对，两边质控都不行，正常测的样品，代进去算全是未检出＜10mg/kg?
消解方法是:0.2000左右g土，加6ml硝酸，1ml氢氟酸，微波消解100℃，120℃，140℃，160 ℃各消解3min，180℃消解30min，拿出来加0.5ml高氯酸，赶酸3.5h左右
我目前接手原吸没多久，之前的前辈这个铅做不出来，是自己用浓度点代替样品的

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夕阳

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2022/5/19 15:50:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_9852bb39(Ins_9852bb39) 发表:
仪器:赛默飞iCE3500/GFS35Z
背景校正:氘灯
?分析模式:火焰
?代测元素铅:
?标准点浓度:0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0mg/L
?故障就是，铅这个元素消解测不出来，消解之后和ICP比对，两边质控都不行，正常测的样品，代进去算全是未检出＜10mg/kg?
消解方法是:0.2000左右g土，加6ml硝酸，1ml氢氟酸，微波消解100℃，120℃，140℃，160 ℃各消解3min，180℃消解30min，拿出来加0.5ml高氯酸，赶酸3.5h左右
我目前接手原吸没多久，之前的前辈这个铅做不出来，是自己用浓度点代替样品的

看明白了。

铅是一个不很灵敏的元素，尤其是做火焰法更不灵敏了。如果楼主的标样最高浓度是2mg/L的话未免太低了。如果未知样品中的铅的含量不高的话，建议用石墨炉法来检测。

此外，为了判断仪器是否有问题，请按照下面的两种方法判断一下：

（1）配制一个1mg/L的铜标液，按照仪器的验收标准测一下，看看铜的吸光度正常吗？如果是正常的，那就是铅的标液配制的浓度个太低或者配制有无之故。如果测铜也不正常，那就是仪器的问题了；这里包括光路问题、雾化效率问题等等。

（2）配制一个50mg/L的铅标液，测测吸光度是多少？

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2022/5/19 15:57:07 Last edit by anping