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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】如何确定检出限

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Ins_144d5196

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发表于：2022/05/18 11:08:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被深蓝设置为精华；奖励积分记录：深蓝(10分)

新人小白求助各位大佬，我用的安捷伦的GC-MS，型号是7890A(5975C），我想请教一下新建一个方法可以怎么确定方法的检出限呢，我导师让我用3倍信噪比确定，这个三倍信噪比用工作站可以做出来吗，还是需要自己在色谱图上按照峰高自己一个一个去找出来呢？
我尝试过一个一个找，但是总感觉误差太大。还有就是如果是自己找，是在总的色谱图上面找呢，还是只用定量离子去找呢？

推荐答案：安平回复于2022/05/18

不要用tic，除非使用tic做定量依据，这是比较少见的。

应该用碎片离子的质量色谱峰，每个色谱峰都有其各自的检出限。

在某个确定的分析方法之下，每个物质都有其各自的检出限。当然是可以用工作站操作来计算检出限的。也可以手工寻峰，自己计算。都是没问题的。

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wuyuzegang

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2022/5/18 17:41:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器检出限：是针对标样而言的，3倍噪声的信号的量（质量或浓度）。如厂家宣传其GC-MS检出限是0.1pg八氟萘，是直接进单标没有杂质干扰，不需要前处理，对灵敏度的影响因素只有仪器本身。
方法检出限：是针对样品而言。如含八氟萘的样品经过某种前处理方法，测出八氟萘的检出限是0.1pg八氟萘，这里不仅要考虑仪器本身对灵敏度的影响还包括方法对灵敏度的影响。

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JOE HUI

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2022/5/18 18:03:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：
D=3N/S （1）
式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限

而灵敏度的计算公式为：
S=I/Q （2）
式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量
将式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I (3)
式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。

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123

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2022/5/18 19:14:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方法检出限：

即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即，在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。

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安平

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2022/5/18 21:41:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/5/18 21:53:23 Last edit by byron1111

cw2511

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2022/5/19 9:31:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你只测一种物质，可以用该物质3倍信噪比去算没问题，但你要是同时测多组分，显然就不适应，更多时候用SD去计算检出限。

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Ins_144d5196

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2022/5/21 16:26:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
不要用tic，除非使用tic做定量依据，这是比较少见的。

应该用碎片离子的质量色谱峰，每个色谱峰都有其各自的检出限。

在某个确定的分析方法之下，每个物质都有其各自的检出限。当然是可以用工作站操作来计算检出限的。也可以手工寻峰，自己计算。都是没问题的。

好的，谢谢

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Ins_144d5196

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2022/5/21 16:28:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cw2511(v3333209) 发表:
如果你只测一种物质，可以用该物质3倍信噪比去算没问题，但你要是同时测多组分，显然就不适应，更多时候用SD去计算检出限。

我也尝试过用SD计算检出限，发现我的检出限和别人做的相比太低啦

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Ins_144d5196

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2022/5/21 16:37:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
方法检出限：

即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即，在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。

好的，谢谢

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