主题:【已应助】关于用C18小柱净化去除油脂的问题

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cadicy
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测的是油脂中有机氯类农残(666系列和DDD系列),提取溶剂是乙腈。
1.C18小柱可否用甲醇活化后再用乙腈平衡?看好多资料都是用的水。
2.应该采用吸附目标物(农药)的方式净化(反向净化),还是应该采用吸附杂质(油脂)的方式净化(正向净化)?搞不清楚农药和油脂哪个先流出。
3.在乙腈体系中,油脂分子和C18分子之间的碳氢键作用力能否像在水溶剂体系中那样强劲?666系列和DDD系列农药和C18分子之间又是什么情况呢?
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目前设计的方案:C18柱正向净化。甲醇活化柱子,乙腈平衡,上样(溶剂是乙腈),用乙腈洗脱。结果发现杂峰还是有很多,回收率也不太好。
推荐答案:zyl3367898回复于2022/05/21
可以参照NY761,它是用丙酮 正已烷(1 9),再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱,极性强效果不好。




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我们一般用甲醇活化,再用水活化。这个要根据实际情况来定的,活化主要是洗脱小柱里面的杂质和打开填料的官能团。这样在样品加入的时候,分析物的官能团和填料的官能团才能更好的吸附,要不都没吸附就直接下去了。基本没听过有人用乙醇活化
zyl3367898
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cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:要用甲醇活化,乙腈活化效果不好。
我是甲醇活化,乙腈平衡,打错了
zyl3367898
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可以参照NY761,它是用丙酮 正已烷(1 9),再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱,极性强效果不好。




唔话俾你知
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食用油666ddt检测可以用5009.19第二法,浓硫酸磺化净化效果好
cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以参照NY761,它是用丙酮 正已烷(1 9),再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱,极性强效果不好。

我看NY761用的是Florisil小柱,它是极性的。而油脂类和待测物(666,DDD/DDE/DDT系列)都是弱极性的,不好分离吧?所以我才选用了C18柱。
cadicy
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顺便问个题外话,油脂应该是多种脂肪酸的甘油三酯化合物,属于酯类吧?油脂中含有游离脂肪酸吗?
cadicy
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原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
食用油666ddt检测可以用5009.19第二法,浓硫酸磺化净化效果好
DDE有个C=C双键,磺化会不会破坏了?
唔话俾你知
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:
DDE有个C=C双键,磺化会不会破坏了?
不会,666ddt最经典省钱省事的净化方法就是浓硫酸磺化法
zyl3367898
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