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主题：【已应助】关于用C18小柱净化去除油脂的问题

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cadicy
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发表于：2022/05/20 00:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的是油脂中有机氯类农残（666系列和DDD系列），提取溶剂是乙腈。
1.C18小柱可否用甲醇活化后再用乙腈平衡？看好多资料都是用的水。
2.应该采用吸附目标物（农药）的方式净化（反向净化），还是应该采用吸附杂质（油脂）的方式净化（正向净化）？搞不清楚农药和油脂哪个先流出。
3.在乙腈体系中，油脂分子和C18分子之间的碳氢键作用力能否像在水溶剂体系中那样强劲？666系列和DDD系列农药和C18分子之间又是什么情况呢？
=========================
目前设计的方案：C18柱正向净化。甲醇活化柱子，乙腈平衡，上样（溶剂是乙腈），用乙腈洗脱。结果发现杂峰还是有很多，回收率也不太好。
推荐答案：zyl3367898回复于2022/05/21
可以参照NY761，它是用丙酮 正已烷（1 9)，再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱，极性强效果不好。




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2022/5/20 14:56:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般用甲醇活化，再用水活化。这个要根据实际情况来定的，活化主要是洗脱小柱里面的杂质和打开填料的官能团。这样在样品加入的时候，分析物的官能团和填料的官能团才能更好的吸附，要不都没吸附就直接下去了。基本没听过有人用乙醇活化
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zyl3367898
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2022/5/20 16:25:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用甲醇活化，乙腈活化效果不好。
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cadicy
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2022/5/20 17:31:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:要用甲醇活化，乙腈活化效果不好。
我是甲醇活化，乙腈平衡，打错了
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zyl3367898
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2022/5/21 21:42:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参照NY761，它是用丙酮 正已烷（1 9)，再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱，极性强效果不好。




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唔话俾你知
v2833101
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2022/5/22 0:59:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
食用油666ddt检测可以用5009.19第二法，浓硫酸磺化净化效果好
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cadicy
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2022/5/22 10:50:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以参照NY761，它是用丙酮 正已烷（1 9)，再用正已烷洗脱的。乙腈洗脱，极性强效果不好。

我看NY761用的是Florisil小柱，它是极性的。而油脂类和待测物（666，DDD/DDE/DDT系列）都是弱极性的，不好分离吧？所以我才选用了C18柱。
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cadicy
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2022/5/22 11:45:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺便问个题外话，油脂应该是多种脂肪酸的甘油三酯化合物，属于酯类吧？油脂中含有游离脂肪酸吗？
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cadicy
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2022/5/22 11:46:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
食用油666ddt检测可以用5009.19第二法，浓硫酸磺化净化效果好
DDE有个C=C双键，磺化会不会破坏了？
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唔话俾你知
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2022/5/22 18:33:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:
DDE有个C=C双键，磺化会不会破坏了？
不会，666ddt最经典省钱省事的净化方法就是浓硫酸磺化法
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/5/22 23:06:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB23200.113方法用气质，油料中的六六六滴滴涕可以用Q包。
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