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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】岛津GCMS线性很差

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歪斯理

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发表于：2022/05/29 08:50:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦7890B/5977B、安捷伦8890/5977B、岛津QP2020NX，用HJ834混标0.5ppm～50ppm分别以同样脉冲(高压)不分流模式4mL/min(0.75min)→1mL/min液体进样1μL，两台安捷伦线性非常好(r2≥0.999)，但是岛津在10ppm的点开始响应急剧降低，奇怪的是每级别内标替代物响应均稳定(内标替代物每级别浓度一致)，但是目标化合物回归几乎全为向下弯曲的二次曲线，线性极差，不知是何原因，望有大神指教??

推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/05/29

不同仪器的仪器状态不同，仪器灵敏度不同。楼主所说的曲线10ppm响应就开始降低，且曲线呈现向下弯曲的趋势，这种情况多半是因为响应过高，检测器过载造成的，楼主可以试一下将不分流进样改成分流进样，还有不知道楼主为什么使用脉冲高压进样？是出于什么原因吗？我们在做HJ834svoc的时候就是普通的进样模式

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2022/5/29 17:35:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器分析不准确，每个点的浓度和响应值都列出来，然后以中间浓度点作为基准回退其它点的响应值，大概率发现问题

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oscar_2007

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2022/5/29 18:02:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器进样系统进行维护。

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通标小菜鸟

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2022/5/29 19:26:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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sdlzkw007

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2022/5/30 7:12:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很明显是仪器灵敏度不同，通常情况下灵敏度越高的仪器，线性范围越窄。也就是到了一定浓度范围曲线向下弯曲。如果有条件的话，可以把其他的仪器设备都对比一下看看。这个其实就是设计的平衡点，一味的追求灵敏度，可能导致其他的短板。比如离子源耐受性（特定基质进样后，灵敏度急剧下降），仪器维护频率（进样口和离子源清洗频率）。

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歪斯理

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2022/5/30 8:15:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:仪器进样系统进行维护。

岛津新的仪器，系统是干净的

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歪斯理

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2022/5/30 8:18:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:不同仪器的仪器状态不同，仪器灵敏度不同。楼主所说的曲线10ppm响应就开始降低，且曲线呈现向下弯曲的趋势，这种情况多半是因为响应过高，检测器过载造成的，楼主可以试一下将不分流进样改成分流进样，还有不知道楼主为什么使用脉冲高压进样？是出于什么原因吗？我们在做HJ834svoc的时候就是普通的进样模式

高压进样之后，低沸点物质还有易进样口分解的物质响应和峰形明显改善了非常多，六氯环戊二烯苯胺还有ddt

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歪斯理

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2022/5/30 8:22:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是仪器灵敏度不同，通常情况下灵敏度越高的仪器，线性范围越窄。也就是到了一定浓度范围曲线向下弯曲。如果有条件的话，可以把其他的仪器设备都对比一下看看。这个其实就是设计的平衡点，一味的追求灵敏度，可能导致其他的短板。比如离子源耐受性（特定基质进样后，灵敏度急剧下降），仪器维护频率（进样口和离子源清洗频率）。

因为安捷伦是以前买的，岛津是为了样品量太大才买的备用机，以前验证在安捷伦上是好的，但是同样的方法运用在岛津上面就不行了。改方法岂不是我得重新方法验证了吗??

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