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主题：【已应助】岛津2014C双柱双检测器十通阀TCD无响应

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Insp_1231db68
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发表于：2022/05/31 08:41:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助大家，疫情解封之后上班，我们一台新的岛津2014C配置的FID/TCD检测器测定C1-C5和氮气、氢气、一氧化碳和二氧化碳，氮气之类的使用的TDX-01活性炭填充柱，疫情前还好好的，来了之后，气体进样针打入10ML的标气进入两个1ml定量环，分别进入FID和TCD检测器，FID正常出峰，但是TCD一直没响应，检测器正常，后来不知道怎么的TCD有响应了，同样的方法TCD上的化合物时间往后漂移了2分钟多，并且重复性很差了，请问大家碰到过嘛？谢谢大家！！！！！
推荐答案：安平回复于2022/05/31
如果阀信号和非保留组分正常，目标组分保留延长，那么应该是色谱柱发生问题。如果结果平行，可以不做处理。

如果阀进样信号也出现延迟，可能系统泄漏或者流量不准确。


有图有真相。
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xiaogumd11
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2022/5/31 9:28:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下，进样有没有微漏等现象
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Insp_1231db68
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2022/5/31 9:40:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
检查一下，进样有没有微漏等现象
我们用的十通阀是气动的，用肥皂泡试了没有漏气情况，我搞不明白为什么化合物保留时间飘逸了两分钟，FID的保留时间都没变.............
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深蓝
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2022/5/31 9:45:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID那一路一直正常的吗？
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Insp_1231db68
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2022/5/31 9:55:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
FID那一路一直正常的吗？
最开始的时候正常，但是TCD好了之后，重复性也不好了，化合物时间没漂移
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2022/5/31 9:58:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_1231db68(Insp_1231db68) 发表: 最开始的时候正常，但是TCD好了之后，重复性也不好了，化合物时间没漂移
再检查一下气源个气密性吧，看看压力稳定吗
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Insp_1231db68
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2022/5/31 10:45:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
再检查一下气源个气密性吧，看看压力稳定吗
请问看哪里的压力可以检查气密性啊
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安平
byron1111
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2022/5/31 10:56:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？色谱图和系统结构图？

具体问题具体分析为好。

系统长时间不用，再次开机之前，建议老化一下色谱柱。

需要充分通气，驱赶系统内部空气。
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Insp_1231db68
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2022/5/31 11:01:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么？色谱图和系统结构图？

具体问题具体分析为好。

系统长时间不用，再次开机之前，建议老化一下色谱柱。

需要充分通气，驱赶系统内部空气。
色谱图和以前没区别，就是时间延迟了两分钟，FID的时间正常，色谱柱也老化了 还是一样
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安平
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2022/5/31 11:11:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各个通道各自使用了什么色谱柱，最好详细描述
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Insp_1231db68
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2022/5/31 11:13:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
各个通道各自使用了什么色谱柱，最好详细描述
TCD使用的TDX-01活性炭柱子2m的填充柱，这跟FID通道没啥关系吧
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