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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱法测定DHA、EPA不出峰

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苏南蔡徐坤
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发表于：2022/10/28 10:39:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用仪器为安捷伦7890B。FID检测器。
柱子是新的HP-5M UI色谱柱。进样前一天已经老化了很长时间了。
老化程序为40℃不保持。1℃/min升到250℃。然后250℃保持3小时。再以1℃/min升到280℃。280℃保持3小时。然后再以1℃/min降到40℃。结束。
今天开始进样。结果目标物EPA和DHA一个都没出峰。求助各位大佬怎么解决啊
EHA称取55mg，DPA称取5mg。放入同一个10ml容量瓶。然后用2,6-二叔丁基对甲酚的三甲基戊烷溶液（50mg/l）定容。
PS：前一个同事做的时候就正常出峰。条件同上。
推荐答案：墨林回复于2022/10/29
应该进个常规溶剂乙醇甲醇的，先看看出峰正常吗！如果这个都不出直接考虑仪器有问题，色谱柱等原因。如果只是你配的样品不出，在考虑仪器条件及配样问题！
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2022/10/28 23:25:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要老化这么长时间，5度/min升到最高就行，不出峰可能是色谱柱安装尺寸不对，或柱子没拧紧。
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墨林
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2022/10/29 23:05:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该进个常规溶剂乙醇甲醇的，先看看出峰正常吗！如果这个都不出直接考虑仪器有问题，色谱柱等原因。如果只是你配的样品不出，在考虑仪器条件及配样问题！
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深蓝
mitsumi
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2022/10/30 10:30:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰的原因太多了，你都动过哪里？上一次做的时候正常，是什么时候做的、？|
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zyl3367898
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2022/10/30 22:55:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片模糊看不清，拍照时手机向下一点，会拍的清楚些。
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饕餮之徒
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2023/1/13 17:01:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
它好像有个 专用的色谱柱
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dadgoh
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2023/1/13 18:44:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰也没有吗？
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