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主题：【已应助】测定糖皮质激素回收率特别低

浏览0 回复3 电梯直达
Ins_d528703c
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发表于：2022/06/06 11:37:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理
取样品乳粉2g，加5ml纯水，使用涡旋振荡仪震荡5min，加10ml乙腈，涡旋震荡10min，加入均质石，分别称取1gNaCl，5gMgSO4，震荡5min。以8000r/min转速离心5min，收集上清液。

收集的上清液加入依次加入0.5gPSA、0.5g无水MgSO4、0.5gC18，涡旋10min，10000r/min离心5min，收集上清液转入15ml离心管内，加入5ml正己烷震荡2min，，静置5min，取5ml乙腈层，40℃氮吹至干，1ml乙腈溶解残渣，0.20μm滤膜过膜，待LC-MS/MS测定。

检测小白，每次的上机浓度都是2ppb，但是测出来的浓度连1ppb都不到。请大佬们帮帮忙解决一下，我的问题出在哪里了。
推荐答案：hujiangtao回复于2022/06/06
楼主检测的糖皮质激素含量较低，首先要优化好液相、质谱条件让目标物响应达到最好：由于糖皮质激素与甲酸根能够形成共轭离子[M HCOO]-，因此甲酸是糖皮质激素诱导解离过程不可缺少的物质。所以甲酸含量过低，会影响糖皮质激素与甲酸根离子的结合；甲酸浓度过高，影响糖皮质激素的解离。因此，糖皮质激素虽然是在负离子模式下检测，但是在分析时往系统里加一点甲酸，灵敏度会有一个很大程度的提高。
前处理过程中氮吹近干即可，不要完全吹干不然会影响回收率；最后定容最好不要用纯有机相，会产生溶剂效应同时基质影响离子化效率，最好加1:1的水相，外标法定量的话要用基质标
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2022/6/6 13:49:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下https://m.zhangqiaokeyan.com/academic-journal-cn_big-technology_thesis/0201281622429.html
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/6/6 14:27:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率低一般是前处理的问题，特别是最后的氮吹定容等环节一定要精确
附件：
乳制品中糖皮质激素的检测方法技术.PDF
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hujiangtao
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2022/6/6 20:58:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主检测的糖皮质激素含量较低，首先要优化好液相、质谱条件让目标物响应达到最好：由于糖皮质激素与甲酸根能够形成共轭离子[M HCOO]-，因此甲酸是糖皮质激素诱导解离过程不可缺少的物质。所以甲酸含量过低，会影响糖皮质激素与甲酸根离子的结合；甲酸浓度过高，影响糖皮质激素的解离。因此，糖皮质激素虽然是在负离子模式下检测，但是在分析时往系统里加一点甲酸，灵敏度会有一个很大程度的提高。
前处理过程中氮吹近干即可，不要完全吹干不然会影响回收率；最后定容最好不要用纯有机相，会产生溶剂效应同时基质影响离子化效率，最好加1:1的水相，外标法定量的话要用基质标
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