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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】甲醛中甲醇峰拖尾严重

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m3052135

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发表于：2022/06/11 23:06:32 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

安捷伦8860A，FID，HP-1。

检测甲醛溶液中甲醇，内标法，乙醇为内标物，用水稀释，分流比200:1，柱流量1ml/min，200/200℃。

1、标准图形，做曲线时的谱图。

推荐答案：安平回复于2022/06/12

尽量不要用这种柱子，换成ploq试试。

这个柱子不耐水。

目前可以切割老化一下，更换衬管。

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2022/6/12 17:25:02 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

这是刚开始我做曲线的都谱图，很漂亮

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2022/6/12 17:28:46 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

三个月后，后来就容易拖尾，峰高达不到，3.9min甲醇峰，4.1min乙醇峰

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2022/6/12 22:19:37 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:不要用水稀释啊。新柱子惰性好，峰不拖尾。用久了，钝化层逐渐流失就会开始拖尾。水的极性强，会加速钝化层的流失。你这种情况建议用624柱，并且换成用异丙醇稀释，效果会好很多。

你这个方法可以试试，异丙醇不会使甲醛析出吧

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2022/6/13 10:23:24 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

这是调整后，现在的效果，达不到最开始的状态了。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖

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2022/6/13 23:22:18 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你调整了什么？

更换了新的衬管

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2022/6/14 20:02:42 28楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:安捷伦8860A，FID，HP-1，甲醛溶液中甲醇，内标法，乙醇为内标物，用水稀释，分流比200:1，柱流量1ml/min，200/200℃。Agilent 似乎只有8860与8890，没有8860A的版本。我用过HP-1做甲醇乙醇，峰形还行的，国标推荐的是是PLOT Q柱子应该也不错的。进样量小一点，分流比不用很大，峰形不会很差的，填充柱Porapak Q或者GDX-403也不错的。注意高浓度50甲醛容易自聚，容易堵住进样针，加热才能变清澈。必要时可稀释一下分析。

Q柱是极性柱吧，比较耐水，做甲醇乙醇极性大的也挺好。但是HP-1也不错。主要问题是气化率的问题。还有就是产品中无机盐、高沸点物质，我这有两台做高沸点，沸点360度以上，但是柱耐温320度，这种物质从来不出峰，我不知道这些物质都残存哪里去了。

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2022/6/15 21:48:31 31楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你现在对色谱的概念全是乱套的。。。
Plot-Q是非常弱的极性，比HP-1极性更弱。Q柱的好处的耐水好，所以不会出现遇水柱效下降的情况。
色谱里面不存在什么气化率的概念，只有气化速度慢导致拖尾的问题。这一半在进样口温度不够高时出现。
但是色谱分析里面气化与沸点是两码事，温度低于沸点一样能气化。360度并不算沸点很高，做塑化剂沸点有380多度，进样口260度就足够气化了。多环芳烃沸点接近500度，进样口320度也完全能气化。所以你说的沸点360的成分没出来，肯定不是温度不够高，是有别的问题。

气化与沸点是两码事，它为啥是两码事呢？还有上一楼说完全是两个概念，你这是偷换概念，讨论重点不是它们完全是两个概念，这个谁都知道，讨论是它们有没有非常非常强的关联性。你抛开进样条件说500度的沸点在320度也能完全气化，并不能否定这两者之间很强的关联性。你的完全气化是在样品量少，且与溶剂形成均匀的体系，进样是瞬间的，它来不及冷凝，只能说是这个均相体系的气化，不是高沸点物质的气化。