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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】甲醛中甲醇峰拖尾严重

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m3052135

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发表于：2022/06/11 23:06:32 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦8860A，FID，HP-1。

检测甲醛溶液中甲醇，内标法，乙醇为内标物，用水稀释，分流比200:1，柱流量1ml/min，200/200℃。

1、标准图形，做曲线时的谱图。

推荐答案：安平回复于2022/06/12

尽量不要用这种柱子，换成ploq试试。

这个柱子不耐水。

目前可以切割老化一下，更换衬管。

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xx_dxd_xx

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2022/6/21 12:09:20 40楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3245499(m3245499) 发表:
老师这一点我也不是很明白，那我咋知道样品的分压ne？

这玩意没法知道准确数，只能大概估计。饱和蒸气压对于常见物质可以查到数据，不常见的可以用热力学函数估算。分压只能估算。假设是静态的，样品中某一组分气化后计算出来的蒸汽体积除以衬管体积，就可以近似当做分压。但是还有载气流动的稀释作用，实际值肯定比计算值还要低一点。总之就是，样品浓度越低，产生蒸汽的分压就越小，对于气化越有利。

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dadgoh

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2022/6/21 5:38:23 39楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3052135(m3052135) 发表:三个月后，后来就容易拖尾，峰高达不到，3.9min甲醇峰，4.1min乙醇峰

柱效下降了，或是衬管污染所致。

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m3245499

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2022/6/21 1:52:15 38楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 你不愿意接受我也没办法，多的也不跟你说了。最后只跟你说一条，能否气化的唯一判据是饱和蒸气压与分压的关系，分压低于饱和蒸气压就能够气化。其他任何条件变化，最终都要归结到这一条上面。

老师这一点我也不是很明白，那我咋知道样品的分压ne？

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zyl3367898

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2022/6/19 22:28:26 37楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

你是如何改造衬管与进样针的？如果柱子里有残留，下一针进溶剂看是否有出峰现象。

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PAEs

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2022/6/16 18:14:53 36楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

楼主老化下色谱柱看看有没有效果

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m3052135

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2022/6/16 17:35:42 35楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 你不愿意接受我也没办法，多的也不跟你说了。最后只跟你说一条，能否气化的唯一判据是饱和蒸气压与分压的关系，分压低于饱和蒸气压就能够气化。其他任何条件变化，最终都要归结到这一条上面。

我并没有否认高沸点物质能完全气化的问题，但它是有前提条件的。我现在更加怀疑的是：在这根柱子的耐受温度下，我分析的这种高沸点物质可能残存在柱子里，因为在分析这个样品一段时间后柱子柱前压在高温下是偏高的。

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m3052135

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2022/6/16 17:28:57 34楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 十七(v3073229) 发表:有试过高温老化柱子吗

我没有老化。我猜是衬管不能够给样品足够的气化温度和空间，我就改造了一下衬管和进样针，谱图现在还能看。找时间再给他更好的维护一下。

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十七

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2022/6/16 12:35:14 33楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

有试过高温老化柱子吗

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xx_dxd_xx

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2022/6/16 12:04:18 32楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3052135(m3052135) 发表:
气化与沸点是两码事，它为啥是两码事呢？还有上一楼说完全是两个概念，你这是偷换概念，讨论重点不是它们完全是两个概念，这个谁都知道，讨论是它们有没有非常非常强的关联性。你抛开进样条件说500度的沸点在320度也能完全气化，并不能否定这两者之间很强的关联性。你的完全气化是在样品量少，且与溶剂形成均匀的体系，进样是瞬间的，它来不及冷凝，只能说是这个均相体系的气化，不是高沸点物质的气化。

你不愿意接受我也没办法，多的也不跟你说了。最后只跟你说一条，能否气化的唯一判据是饱和蒸气压与分压的关系，分压低于饱和蒸气压就能够气化。其他任何条件变化，最终都要归结到这一条上面。

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m3052135

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2022/6/15 21:48:31 31楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
你现在对色谱的概念全是乱套的。。。
Plot-Q是非常弱的极性，比HP-1极性更弱。Q柱的好处的耐水好，所以不会出现遇水柱效下降的情况。
色谱里面不存在什么气化率的概念，只有气化速度慢导致拖尾的问题。这一半在进样口温度不够高时出现。
但是色谱分析里面气化与沸点是两码事，温度低于沸点一样能气化。360度并不算沸点很高，做塑化剂沸点有380多度，进样口260度就足够气化了。多环芳烃沸点接近500度，进样口320度也完全能气化。所以你说的沸点360的成分没出来，肯定不是温度不够高，是有别的问题。

气化与沸点是两码事，它为啥是两码事呢？还有上一楼说完全是两个概念，你这是偷换概念，讨论重点不是它们完全是两个概念，这个谁都知道，讨论是它们有没有非常非常强的关联性。你抛开进样条件说500度的沸点在320度也能完全气化，并不能否定这两者之间很强的关联性。你的完全气化是在样品量少，且与溶剂形成均匀的体系，进样是瞬间的，它来不及冷凝，只能说是这个均相体系的气化，不是高沸点物质的气化。