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离子色谱（IC）

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主题：【已应助】离子色谱保留时间在慢慢延后，峰面积在变小

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Ins_9101e1fb

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发表于：2022/06/15 09:54:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看图吧各位老师这个情况怎么排查

推荐答案：123回复于2022/06/15

（1）仪器的某部分可能有漏液。（如：接头处没拧紧等）
（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
（3）分离柱交换容量下降，使保留时间缩短。

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wuyuzegang

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2022/6/15 9:56:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

离子色谱分析过程中出现峰面积减小现象，可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液，再生液流速下降，抑制器离子交换膜老化或开裂，抑制器长时间放置后未活化等原因引起的，应对上述故障逐一进行排除。

保留时间延后建议首先考虑淋洗液，其次考虑色谱柱的活化情况。再次考虑抑制器活化情况。

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2022/6/15 10:26:27 Last edit by dahua1981

123

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2022/6/15 9:58:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/15 10:20:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:离子色谱分析过程中出现峰面积减小现象，可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液，再生液流速下降，抑制器离子交换膜老化或开裂，抑制器长时间放置后未活化等原因引起的，应对上述故障逐一进行排除。

保留时间也延后，峰面积变小，我图传的不对

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JOE HUI

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2022/6/15 10:24:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，对于1.影响离子色谱保留时间稳定延迟主要有以下方面：
1.1使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
1.2分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。
1.3仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。
1.4系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
解决办法：
1.1.1采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
1.1.2实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。建议更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。

2.造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被污染等。

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wuyuzegang

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2022/6/15 10:25:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_9101e1fb(Ins_9101e1fb) 发表:
保留时间也延后，峰面积变小，我图传的不对
保留时间延后建议首先考虑淋洗液，其次考虑色谱柱的活化情况。再次考虑抑制器活化情况。

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ztyzb

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2022/6/15 11:09:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这是单纯亚硝的，其他几个指标如何？

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Ins_9101e1fb

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2022/6/15 13:54:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主这是单纯亚硝的，其他几个指标如何？

也是这种情况

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Ins_9101e1fb

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2022/6/15 13:59:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:离子色谱分析过程中出现峰面积减小现象，可能是仪器信噪比降低造成的。这种现象主要由抑制器效率下降造成。抑制器效率下降可能是由抑制器漏液，再生液流速下降，抑制器离子交换膜老化或开裂，抑制器长时间放置后未活化等原因引起的，应对上述故障逐一进行排除。保留时间延后建议首先考虑淋洗液，其次考虑色谱柱的活化情况。再次考虑抑制器活化情况。

谢谢回复，是保留时间在一点点延后，峰面积一点点增大，也是如下方法排查吗

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