主题:【已应助】色谱保留时间的重复性的决定因素

浏览0 回复22 电梯直达
123edr
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原文由 m3245499(m3245499) 发表:为啥无法下载
等版主审核完就可以下载了
m3245499
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主理解没错   除了载气流速,系统运行过程中,炉温箱温度出现偏差会对保留时间有影响。还有仪器状态如漏气也会导致保留时间异常,比如  柱子前端的进样口如果出现漏气,较正常情况会出现保留时间延长,但是如果这部分漏气是非常稳定的,并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器,漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。  但是在实际工作中,因为柱流量会随着程序升温发生变化,这就会使保留时间的重复性变差。   其次,除了漏的问题,系统还会出现堵的情况,也会影响保留时间及其重复性。  如果样品粘性大或者比较脏,分流不分流进样口,分流出口的捕集阱,被部分或者全部堵住。  而压力计监控的柱头压力,应该只有色谱柱这一个气阻才对。分流出口堵了,就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分,当压力计维持设定值不变时,实际的柱头压力势必变小,实际的载气流量响应变小,从而影响到了保留时间,重复性也变差了。
那分流出口要是堵住了的话,能理解为变成不分流进样,导致峰面积变大,出峰提前ne?
m3245499
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原文由 m3245499(m3245499) 发表:那分流出口要是堵住了的话,能理解为变成不分流进样,导致峰面积变大,出峰提前ne?
我说的在不漏气的情况下
Ins_4ec13d1e
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dadgoh
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linrg
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进样口硅胶碎片掉进色谱柱前端,也会导致色谱峰变宽,保留值增加
zyl3367898
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漏气、污染等都会影响保留时间的重现性,检查衬管是否污染,换新衬管,换进样垫,色谱柱两端的石墨垫也换成新的,柱头切一段,估计这样就行。
Ins_4ec13d1e
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安平
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原文由 m3245499(m3245499) 发表:
老师,程序升温是否合理,能否理解为程序升温过快,仪器条件达不到,导致程序升温的重现性不行,还有固定相是否有期间平稳是啥意思啊

如果程序升温的高温不足,不能完全驱赶样品中的高沸点杂质,那么可能会干扰下次进样,导致重复性问题。

色谱柱升温再降温之后,需要一段时间才能稳定其状态。 尤其是极性较强的色谱柱。 程序升温结束之后的平衡时间也很重要。
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