主题:【已应助】气相FPD更换点火线圈后响应,灵敏度明显下降

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    安捷伦FPD之前点不着火。更换点火线圈后,做7种有机磷农药(溶剂为二氯甲烷),响应跟之前的比起来明显变小(浓度均为0.10ppm),还有几个峰没出。之前溶剂为三氯甲烷。做黄磷感觉还正常(溶剂为甲苯)。不知为何,求解。感谢!
推荐答案:xiaoheihei回复于2022/07/22
响应跟之前的比起来明显变小(浓度均为0.10ppm),还有几个峰没出。之前溶剂为三氯甲烷。
看着和溶剂无关的,更换点火塞应该不至于降低灵敏度,一方面看看气体流量是否变化了,色谱柱是不是需要老化了,进样口衬管是否脏污,必要时更换一个新的惰性衬管,一方面看看色谱柱是否用安装工具插入到喷嘴处,燃烧室是否密封紧密,可以关灯后看黑布盖住仪器顶部试试基线是否下降。找一点甲基对硫磷测定一下峰面积,计算一下灵敏度,还查不到原因就保修吧,这个估计你也修不了的。
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wuyuzegang
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FPD灵敏降低通常有以下几个方面的原因:
1、进样口:进样口如果出现活性点位造成吸附会造成灵敏
降低,我们可以通过更换衬管,对衬管及其中的玻璃棉进行脱活理,还有更换分流平板以及切割色谱柱头都会改善由于污染吸附造成的灵敏降低问题。
2、滤片:FPD片透明度下降也会造成灵敏降低,解决的办法是进行更换或者清洗,清洗的话建议咨询工程师清洗方法,切勿自己随意清洗。
3、检测器喷嘴:在日常的做样过程中,一些样品中带入的杂质会慢慢在喷嘴沉积下来从而造成污染,污染后会造成灵敏度下降,这时候就要清洗喷嘴。
4、气源不良
5、检测器密封不良,会造成检测器内部火焰位置状态不正确,造成灵敏度下降。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
xiaoheihei
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响应跟之前的比起来明显变小(浓度均为0.10ppm),还有几个峰没出。之前溶剂为三氯甲烷。
看着和溶剂无关的,更换点火塞应该不至于降低灵敏度,一方面看看气体流量是否变化了,色谱柱是不是需要老化了,进样口衬管是否脏污,必要时更换一个新的惰性衬管,一方面看看色谱柱是否用安装工具插入到喷嘴处,燃烧室是否密封紧密,可以关灯后看黑布盖住仪器顶部试试基线是否下降。找一点甲基对硫磷测定一下峰面积,计算一下灵敏度,还查不到原因就保修吧,这个估计你也修不了的。
yifan1117
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JOE HUI
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楼主,可能是漏气,检查进样针,换新衬管,把色谱柱两端的石墨垫换成新的,重接色谱柱,这个问题应该能解决。
安平
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楼主具体测定哪些有机磷?

既然测定黄磷正常,那么gc硬件系统有可能正常。

可能系统惰性不良所致,建议维护或者更换惰性衬管,维护或者更换色谱柱实验

Insm_bdf23646
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zyl3367898
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换了点火线圈后,是否没安好,磷滤光片是否污染,如果正常,可以换个衬管,切色谱柱柱头。
安平
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有图有真相。


黄磷分析和有机磷的正常谱图和异常谱图都发送一下为好。
xiao-jin
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请问更换点火线圈是自行操作还是由厂方售后服务来更换的?
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