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主题：【已应助】为什么使用岛津HPLC检测中药材苦杏仁主峰会分解出一个未知峰

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尹天仇
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发表于：2022/06/20 09:19:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近实验室发现使用岛津hplc检测中药材苦杏仁的时候，主峰苦杏仁苷会分裂为两个峰，已确认色谱柱流动相溶液制备均无异常。同时流动相色谱柱测试溶液立即转移到waters仪器检测，主峰分裂的异常消失。岛津仪器检测时候参照的岛津2020版中国药典中药应用文集使用相同的仪器，色谱柱，仪器方法参数，然而实验室中就是发生主峰分裂的现象同是伴随明显的基线漂移。请问各位老师有遇到过这种情况吗？或者这种情况应该如何解释。
推荐答案：安平回复于2022/06/20
首先考虑一下是否系统存在污染。基线向下漂移，可能有流动相不良或者检测器污染问题。



其次考虑是否色谱柱异常，包括保护柱。


再次，建议运行空白的梯度洗脱和进样空白溶剂，考察系统空白。是否流动相污染。
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安平
byron1111
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2022/6/20 10:47:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑一下是否系统存在污染。基线向下漂移，可能有流动相不良或者检测器污染问题。



其次考虑是否色谱柱异常，包括保护柱。


再次，建议运行空白的梯度洗脱和进样空白溶剂，考察系统空白。是否流动相污染。
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尹天仇
Insm_c1062544
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2022/6/20 11:42:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:首先考虑一下是否系统存在污染。基线向下漂移，可能有流动相不良或者检测器污染问题。其次考虑是否色谱柱异常，包括保护柱。再次，建议运行空白的梯度洗脱和进样空白溶剂，考察系统空白。是否流动相污染。
色谱柱流动相测试溶液转移到waters仪器检测就是正常的。而且实验室两台岛津仪器一台一体机一台模块机都是出现相同的问题。仪器系统没问题的。
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sdlzkw007
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2022/6/20 11:45:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最值得怀疑不同仪器设备的延迟体积差异，或者简单评判一下是否存在梯度洗脱的方法设置，在不同仪器设备上保留时间一致与否。个人觉得延迟体积差异可能导致分离度不同，进而产生峰分裂的情形。
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